Desenvolvimento e produção de material de referência certificado de folhas de cana-de-açúcar para avaliação da qualidade nutricional - Martinez, Maria Isabel Vega (2016)
A cana-de-açúcar e produtos derivados são de grande relevância econômica para o Brasil e vários outros países. Inúmeras variedades de cana-de-açúcar são cultivadas e novas variedades têm sido desenvolvidas para buscar ganhos de produtividade. Nesse sentido, são indispensáveis materiais de referência certificados (CRMs) para o controle da qualidade de sistemas de medição e validação de métodos, objetivando o estudo do estado nutricional das diferentes variedades de cana-de-açúcar, de modo a otimizar os procedimentos de fertilização e incrementar a produção. Contudo, segundo a base de dados internacional de materiais de referência certificados (COMAR) não existe um CRM que atenda adequadamente a avaliação do estado nutricional da cana-de-açúcar. Assim, este trabalho investigou a possibilidade de produção de um material de referência de folhas de cana-de-açúcar que supra essa demanda. O trabalho foi dividido em duas etapas principais: 1) estudo de variedades de cana-de-açúcar quanto à composição elementar e 2) desenvolvimento do material de referência. Doze variedades de cana-de-açúcar cultivadas no Estado de São de Paulo foram abrangidas no estudo: CTC2, CTC4, CTC11, CTC14, CTC15, CTC17, CTC20, IACSP955000, RB855156, RB965902, RB966928 e SP832847. As técnicas analíticas utilizadas para a avaliação foram a análise por ativação neutrônica instrumental (INAA) e a espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES), além do método de Kjeldahl para determinação de N. Em geral, os resultados mostraram macronutrientes em níveis adequados, enquanto, dentre os micronutrientes, Cu e Zn foram encontrados no limite crítico para quase todas as variedades estudadas. A seleção da variedade RB966928 para produção do material de referência candidato foi baseada nas características nutricionais para alta produtividade, nos menores valores de coeficientes de variação de amostragem em campo (CV<30%) e nas características agronômicas. A produção do material candidato foi realizada a partir de 90 kg de folhas, utilizando apenas 15 cm da parte central sem a nervura principal. Após diversos testes para determinar o melhor procedimento de preparo, as folhas foram liofilizadas, moídas e homogeneizadas, obtendo-se 410 frascos do material candidato contendo 20 g cada. A caracterização física mostrou umidade residual do material de 3,8 % e tamanho de partículas < 115 µm. Testes de homogeneidade dentro do frasco e entre frascos foram realizados utilizando INAA e método de Kjeldahl. Os resultados de fração de massa demonstraram a homogeneidade do material dentro de frascos para dezoito elementos, usando massas de 180 mg a 200 mg. Já a homogeneidade entre frascos foi comprovada para vinte elementos. Estudos de estabilidade a curto e a longo prazo demonstraram que o material manteve-se estável nas três condições avaliadas (40°C com umidade relativa a 100%, 20°C e -20°C). A caracterização química final do material foi realizada no National Institute of Standards and Technology (NIST), Estados Unidos, onde foram atribuídos valores para dezoito elementos com respectivas incertezas expandidas associadas: Al, Br, Ca, Ce, Cl, Co, Cs, Fe, K, La, Mg, Mn, Na, Rb, Sc, Sm, Th e Zn. Além disso, foram atribuídos valores estimativos para Hf, N, P, Sb, Sr e V determinados pelo método de Kjeldahl e INAA