Desenvolvimento de método multiresíduo para determinação de pesticidas benzimidazóis, carbamatos e triazinas em milho por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem e sua certificação - Kussumi, Tereza Atsuko (2007)
O presente trabalho apresenta os dados obtidos no estudo para o desenvolvimento de método multirresíduo de pesticidas dos grupos de benzimidazol (carbendazim, tiabendazol e tiofanato metílico), carbamatos (aldicarbe, aldicarbe sulfona, aldicarbe sulfóxido, carbaril, carbofurano, metomil, metiocarbe, pirimicarbe, propoxur) e triazinas (atrazina e simazina) em amostras de milho verde. Os pesticidas foram extraídos em acetona, sob agitação, diluídos em água e injetados no sistema LC/MS/MS. A técnica analítica de quantificação e confirmação utilizada foi a Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas em Tandem com ionização por Electrospray no modo positivo. A validação do método multirresíduo foi submetida em conformidade com a norma EC/2002/657 da Comunidade Européia. Para quantificação dos analitos utillizouse as curvas analíticas dos princípios ativos, nas concentrações que variaram de 0,04 a 8,0 ng/ml, correspondentes a 2,0 a 400 ?g.kg-1 na amostra. Para o estudo da recuperação, os pesticidas foram avaliados em cinco níveis, de ½ Limite de quantificação (LOQ) a 5 LOQ, correspondentes a níveis de fortificação de 4,0 a 200 ?g.kg-1 . Os resultados da recuperação apresentaram, em níveis aceitáveis, na faixa de 80 a 110% e com precisão satisfatórias, CV <=20%, com exceção de aldicarbe e de aldicarbe sulfona. Os limites de quantificação do método variaram de 8 a 40 ?g.kg-1 e os limites de detecção do método, de 0,2 a 2,9 ?g.kg-1. Os limites de quantificação do método atendem aos limites máximos de resíduos da legislação brasileira em vigor. Nas amostras estudadas, não foram encontrados resíduos de pesticidas acima do limite de quantificação do método. Por outro lado, todos os pesticidas, exceto carbaril e pirimicarbe, foram detectados em todas as amostras e em níveis acima dos limites de detecção do método. A alta incidência da presença de resíduos de pesticidas se deve possivelmente ao uso inadequado de agrotóxico, quando não autorizado o seu uso para a cultura de milho no Brasil ou proveniente de alguma contaminação, como o tratamento de agrotóxicos aplicados em outras culturas plantadas no mesmo solo.