Emprego de reagente em suspensão em sistema de injeção em fluxo. Determinação espectrofotométrica de sulfato em águas naturais - Crnkovic, Paula Cristina Garcia Manoel (1998)
Foi desenvolvido um procedimento automático empregando-se reagente em suspensão em sistema por injeção em fluxo. A viabilidade desta proposta é demonstrada através da determinação de sulfato em águas naturais pelo método do cloranilato de bário, que se fundamenta na precipitação do sulfato de bário e na liberação de uma quantidade estequiométrica de íons cloranílico coloridos, monitorada a 528 nm. A sensibilidade é dependente das variações de pH, sendo a acidez mantida em aproximadamente 4 com tampão ácido acético-acetato de sódio. A reação ocorre em meio alcoólico, o que contribui para o decréscimo da solubilidade do reagente e, consequentemente, do branco. Um acréscimo considerável na sensibilidade foi alcançado adicionando-se íons férricos aos íons cloranílico liberados. Várias tentativas foram feitas para utilizar o cloranilato de bário, o que permitiu verificar a forma de suspensão. Nesta situação, melhores condições e resultados foram alcançados, obtendo-se valores de absorbância até 4 vezes maiores que aqueles obtidos quando se utilizou o reagente empacotado em coluna. Assim, foi necessária uma etapa de filtração para separar o excesso de reagente dos íons cloranílico liberados. Além disso, uma coluna contendo resina de troca catiônica (DOWEX 50W-X8, 200400 mesh, forma Ir) foi incluída no módulo de análise para que os íons potencialmente interferentes fossem separados antes do processo de amostragem. O sistema proposto apresentou uma velocidade analítica de 30 determinações por hora e precisão caracterizada por desvio padrão relativo calculado para os padrões de 10,0 mg·L-1 SO42-, inferior a 2%. A curva analítica mostrou-se linear entre 2,0 e 40 mg·L-1 SO42-, com limite de determinação ao redor de 2,0 mg·L-1. A validação foi comprovada comparando-se os resultados das amostras analisadas pelo método proposto e por turbidimetria.