Preparação e caracterização dos copolimeros P (VDF-TrFE). - Silva, Nilton Guedes da (1992)
Esta dissertação descreve os métodos empregados na preparação por solução de filmes de copolímeros P(VDF-TrFE) nas composições molares 60/40, 70/30 e 80/20. Foram utilizadas as técnicas de deposição por centrifugação (spin coating deposition) e de espalhamento por extensor, usando acetona e metil-etil-cetona (MEK) como solventes. Filmes de boa qualidade só foram obtidos quando se acelerou o processo de evaporação do solvente, através da passagem de um fluxo de ar seco na câmara onde os filmes eram produzidos. Medidas de espectroscopia de infra-vermelho confirmaram a ausência de solvente nos filmes, já que observou-se que o pico 1715 cm-1 (carbonilha) característico do MEK não aparece nos resultados com filmes. A caracterização dos filmes fabricados foi feita através de medidas de calorimetria diferencial exploratória de varredura (DSC), difração de raios-X, espectroscopia de infra-vermelho e cromatografia líquida por exclusão de tamanho (GPC). Nos termogramas de DSC puderam ser identificadas as transições de fase ferro-paraelétrica (na temperatura de Curie, Tc) e de fusão. Os valores de Tc e da temperatura de fusão, Tf, encontrados são consistentes com os valores da literatura, com Tc aumentando com o conteúdo de VDF, ao passo que o oposto ocorre com Tf, devido ao fato que o aumento do percentual de TrFE na região cristalina aumenta a estabilidade da fase paraelétrica. Os difratogramas de Raios-X apresentaram, basicamente, um ombro largo correspondente à porção amorfa do filme, e um pico alto e estreito devido a parte cristalina do filme. No ajuste dos difratogramas através de uma função de Lorentz modificada, os resultados para as amostras de 60/40 e 70/30 foram ajustadas com três picos, o que parece indicar que pode haver duas fases cristalinas para estas amostras. Já os resultados para a amostra de 80/20 foram ajustados com apenas dois picos. O tratamento térmico das amostras, a diversas temperaturas, mostrou influenciar fortemente as propriedades dos filmes. Os seus efeitos mais importantes são o aumento da temperatura de Curie e da percentagem de cristalinidade do filme com a temperatura de tratamento