Estudos termoanalíticos de sais de ditiocarbamatos e aplicação eletroanalítica do piperidinoditiocarbamato de rutênio (III) - Ramos, Luiz Antonio (2003)
Foram realizados estudos sobre a síntese, caracterização e comportamento termoanalítico do pirrolidinoditiocarbamato (Pyr), piperidinoditiocarbamato (Pip), morfolinoditiocarbamato (Mor), hexametilenoditiocarbamato (Hex), dietanolaminoditiocarbamato (DEDC), na forma de seus sais de amônia, sódio, potássio e da própria amina protonada como contra íon. O complexo metálico de Ru(lll) com piperidinoditiocarbamato, também foi preparado, caracterizado e usado como modificador de eletrodo de pasta de carbono, na determinação de ácido ascórbico. Em uma primeira etapa, realizou-se a síntese e caracterização dos sais utilizando-se espectrometria no infravermelho (IV), ressonância magnética nuclear (RMN) 1H e 13C e análise elementar (AE) quanto os teores de C, N e H. Em uma segunda etapa, realizaram-se estudos termoanalíticos usando termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), sob atmosfera dinâmica de nitrogênio, com os sais sintetizados . Os estudos termoanalíticos foram realizados para avaliação da estabilidade térmica, bem como dos mecanismos de decomposição térmica, com base na caracterização dos intermediários e produtos finais de decomposição . Os sais de sódio se mostraram mais estáveis que os demais, gerando sulfeto de sódio como produto de decomposição . Já os sais de potássio geraram tiocianato e os sais de amônia e da amina protonada foram voláteis. Em uma última etapa do trabalho, foram preparados eletrodos de pasta de carbono modificado com o piperidinoditiocarbamato de rutênio(lll). Estudos eletroquímicos foram realizados utilizando este eletrodo para avaliar a viabilidade do seu uso na determinação de analitos de interesse farmacológ ico. Estudo com técnica como a voltametria cíclica, assim como otimização dos parâmetros experimentais para uma melhor condição de trabalho foi realizada. O eletrodo foi aplicado na determinação de ácido ascórbico com limite de detecção de 1,13 x 10-5 mol L-1 e intervalo linear de resposta entre 4,51 a 34,2 x 10-5 mol L-1.