Sistema automático para eletrodeposição de chumbo em filamento de tungstênio e determinação por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica

• Ano de defesa: 1999
• Autor(a) principal: Barbosa Junior, Fernando
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: atomic absorption spectrometry; chumbo; electrodeposition; eletrodeposição; espectrometria de absorção atômica; filamento de tungstênio; lead; tungsten filament
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-10102025-154556/

Um sistema de injeção em fluxo foi acoplado a um atomizador de filamento de tungstênio de 150 W para separação e pré-concentração de chumbo baseado na sua redução eletroquímica sobre a superfície do atomizador. Esse sistema utiliza três válvulas solenóides para as etapas de amostragem e limpeza, sendo a cela eletroquímica formada dentro do próprio forno, utilizando um tubo de fluxo contínuo de Pt como ânodo e o próprio atomizador como cátodo. Tanto as válvulas solenóides, quanto a fonte de aquecimento do atomizador de filamento de tungstênio, foram controladas por um computador com programa escrito em Visual Basic, que foi utilizado em sincronismo com o software original do espectrômetro de absorção atômica. O amostrador foi ligeiramente modificado inserindo-se um tubo de 5 cm de Pt de comprimento na extremidade do capilar de amostragem de PTFE. O atomizador de filamento de tungstênio e o contra­ eletrodo de platina foram facilmente conectados a uma fonte alimentadora de corrente contínua. Um fator de enriquecimento de 25 vezes foi obtido para chumbo passando-se 2 mL de amostra pelo atomizador durante 2 min. Nesta condição, o limite de detecção foi de 0.2 µg·L-1 Pb e o coeficiente de variação das medidas < 5% (n=10 para 5 µg·L-1 Pb). Até 2% m/v NaCl ou KCl e 5% m/v CaCl2 ou MgCl2 não interferiram na separação e atomização de 5 µg·L-1 Pb.