Aplicação da cromatografia líquida capilar (µ-Lc) na separação de monoterpenos presentes em citrus - Souza, Cristina Aparecida Diagone Fontana de (1997)
Neste trabalho foi feita uma comparação entre a cromatografia liquida capilar (µ-LC) e a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para a análise de monoterpenos presentes em citrus, utilizando-se dois tipos de colunas: RP-18 e RP-8. Foi constatado que a µ-LC apresentou melhor eficiência e resolução. Em µ-LC foi investigado o comportamento dos monoterpenos com relação a três tipos de colunas com diferentes grupos alquila ligados à sílica (C-18, C-8 e C-6). As análises dos hidrocarbonetos apresentaram melhor eficiência com C-18. enquanto que para os álcoois, a coluna RP-8, nas condições aplicadas, mostrou ser mais eficiente. Entretanto, para a coluna C-6 não foi observada uma boa eficiência para todos os compostos analisados. Em decorrência dos hidrocarbonetos e álcoois monoterpênicos absorverem pouco no ultravioleta, duas celas de detecção, com o mesmo caminho ótico e com volumes diferentes, foram utilizadas. A cela com maior volume iluminado apresentou menor limite de detecção. Com o intuito de verificar o comportamento de monoterpenos enantioméricos frente a seletores quirais (α- e metil-β-ciclodextrinas) vários parâmetros cromatográficos como fator de retenção, fator de separação e resolução foram investigados. Os resultados mostraram que α- e metil-β ciclodextrinas formaram complexos de inclusão com os monoterpenos, embora não tenham promovido a separação enantiomérica desejada. Na análise do óleo essencial de laranja e de limão foi identificada grande parte dos compostos analisados. A cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas foi utilizada como uma ferramenta adicional para a identificação dos compostos. Concluiu-se que a diminuição do diâmetro interno da coluna provocou um aumento de eficiência e economia de materiais tais como solventes, amostra e seletores quirais.