Estudo de métodos para determinações de As, Cd, Cr, Hg e Pb em fertilizantes minerais por MIP OES - Furquim, Tatiana Valéria (2018)
O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de métodos para determinações simultâneas de As e Hg por geração de hidreto e vapor frio e determinações simultâneas de Cd, Cr e Pb por nebulização direta da solução de digeridos dos fertilizantes minerais por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). Durante o desenvolvimento dos métodos foram empregadas amostras de fertilizantes minerais de programas interlaboratoriais e também Material de Referência Certificado de fertilizante inorgânico (SRM® 695 do NIST). Foram realizadas otimizações nas condições de operação do MIP OES para se obter as melhores condições para determinações dos analitos de interesse. O método por geração química de vapor de As e Hg foi desenvolvido sem a etapa de pré-redução do arsênio, sendo possível a determinação simultânea do As e Hg. A não necessidade da etapa de pré-redução foi constatada em estudos com soluçõespadrão de 20 mg L-1 As(III), 20 mg L-1 As(V) e mistura das duas espécies nas mesmas concentrações 10 mg L-1 As(III) + 10 mg L-1 As(V), na ausência e presença de diferentes concentrações de iodeto de potássio (0 a 1% m v-1). Os resultados obtidos demonstraram que não houve influência significativa com o uso do iodeto de potássio, podendo ser eliminada a etapa de pré-redução sem comprometer os resultados. Também foram avaliadas as respostas analíticas obtidas em diferentes concentrações da solução redutora (NaBH4) para que fosse escolhida a melhor condição de formação de hidreto de arsênio e vapor de mercúrio. Os resultados mostraram que a concentração de 0,5% (m v-1) de NaBH4 em meio de 0,25% (m v-1) de NaOH foi a que apresentou melhor exatidão. Foram também avaliados os efeitos de matriz na geração química de vapor, com amostra de fertilizante mineral contendo Zn a 10% (m v-1), Cu a 5% (m v-1) e Mn a 9,8% (m v-1), e os resultados obtidos demonstraram que nas condições adotadas, os elementos presentes na amostra não causaram interferências. Com a mesma amostra de fertilizante, também foram realizados testes de efeito de matriz para aplicação do método de determinações de Cd, Cr e Pb, e para estes analitos também foram observados resultados livres de interferências significativas devido à presença de elevada concentração de outros elementos. Os métodos desenvolvidos foram validados de acordo com o Manual de Garantia da Qualidade (MAPA), apresentando boa linearidade para a faixa de trabalho empregada, apresentando r>0,99 e o gráfico de resíduos mostrou um padrão bastante aleatório, ou seja, o modelo linear fornece um ajuste decente aos dados, boa seletividade, não sofrendo interferência da matriz, boa repetibilidade e precisão intermediária, apresentando CV(%) menor que o desvio padrão relativo calculado pela equação de Horwitz e obedecendo aos testes de hipóteses (ANOVA), boa exatidão, com erros relativos entre -1 e -12%, ou seja, menor que 20%, que é o critério de aceitabilidade estabelecido. Os métodos desenvolvidos são comparáveis aos oficiais