Determinação de cobre por espectrometria de absorção atômica com filamento de tungstênio após separação e concentração em linha por eletrodeposição - Souza, Samuel Simião de (2002)
Apresenta-se um método para determinação de cobre em baixas concentrações em águas utilizando preconcentração eletroquímica em sistema de injeção em fluxo acoplado a um espectrômetro de absorção atômica com filamento de tungstênio. O sistema de injeção em fluxo consistiu de uma bomba peristáltica IPC 8 e válvulas solenóides de três vias Nresearch 1611031 controladas por microcomputador. A fonte do filamento de tungstênio e as válvulas solenóides foram controladas simultaneamente por um programa em Visual Basic. Tubos de Tygon foram usados para bombeamento das soluções. O amostrador do espectrômetro foi modificado pela inserção de um tubo de platina de 5 cm de comprimento na extremidade do capilar de amostragem de PTFE. O eletrodo de platina e o atomizador de filamento de tungstênio foram conectados a uma fonte de corrente continua como ânodo e cátodo, respectivamente. Fixou-se a distância entre os eletrodos em 1 mm. Após o estabelecimento do contato elétrico entre os eletrodos, a passagem da solução pelo tubo de platina e pelo filamento de tungstênio promovendo-se a concentração eletroquímica pela aplicação de uma diferença de potencial entre os eletrodos. Para facilitar a drenagem da solução remanescente da eletrodeposição, um mini funil foi fixado em uma rolha de silicone e inserida em uma abertura na parte inferior da cela de quartzo. Foram obtidos limite de detecção de 25 ng de cobre e um fator de enriquecimento de 30 para uma solução contendo 0,05 mol l-1 HNO3 e fluindo a 0,3 ml min-1 durante 60s, quando 8,0 V foram aplicados entre os eletrodos. A exatidão das medidas foi avaliada com material de referência certificado da High Purity Standards não se observando diferença significativa entre os resultados ao nível de 95% de probabilidade. O coeficiente de variação das medidas (n=5) efetuadas com uma amostra típica de água de rio contendo 0,75 g de cobre foi de 9%. A potencialidade para diferenciar espécies de cobre em água foi avaliada com sistemas Cu-EDTA usando diferentes razões metal: ligante.