Estudo sobre a determinação de benzeno e amônia no ar, utlizando sensor piezelétrico de quartzo - Castro, Jorge Ricardo Moreira (2005)
Os objetivos deste trabalho foram estudar, desenvolver e avaliar filmes para a captação de vapores de benzeno e amônia, tornando possível a detecção e quantificação destas substâncias no ar atmosférico, utilizando sensores piezelétricos de quartzo. Dispositivos piezelétricos destes cristais são hoje de grande importância em Química Analítica, possuindo inúmeras aplicações (meio gasoso e em solução), uma vez que se encontram muitos trabalhos no campo da eletroanalítica, enzimologia, imunoquímica, análise de alimentos, análises clínicas e em análises ambientais. O princípio do método baseia-se no fato de que o cristal de quartzo, sob um campo elétrico alternado, vibra com uma freqüência bem definida. Ao se depositar uma pequena massa de material na superfície do cristal (eletrodo), ocorre uma queda proporcional da freqüência de vibração. Depositando-se um filme (coating) que tenha afinidade pela substância que se quer detectar e quantificar, tem-se uma microbalança. À medida que o poluente passa pelo cristal ocorre a sorção do mesmo. Com o aumento da massa, a freqüência de vibração do cristal diminui proporcionalmente, sendo possível a construção de uma curva analítica, o que permite a quantificação do poluente em níveis da ordem de parte por milhão (ppm) ou mesmo parte por bilhão (ppb). No início dos estudos, várias substâncias (individualmente ou misturadas) foram investigadas como possíveis substratos captores (filmes) para detecção de benzeno e amônia. Entre elas, diferentes fases estacionárias viscosas utilizadas em cromatografia gasosa, além de alguns silicones, glicóis, ácidos orgânicos, zeólitas, complexos de metais de transição e até porfirinas. Para a detecção e quantificação de benzeno, em níveis da ordem de 10 ppm (32 mg m-3), dentre as muitas substâncias investigadas, até o presente momento, nenhuma apresentou resultados satisfatórios para a montagem de método analítico. Para a detecção e quantificação de amônia, encontrou-se que uma mistura de 50 ?L de solução de ácido glicólico em THEED (3:4 m/m) com 25 ?L de solução saturada de ácido tânico em acetona, mostrou-se a mais promissora. Nas etapas seguintes, passou-se às investigações para otimização das condições experimentais. Foram estudados, então, a melhor vazão de trabalho, os efeitos da quantidade de filme depositado sobre o cristal, efeito da temperatura, reversibilidade, entre outros. Todas as medidas foram realizadas para quatro tempos diferentes de exposição do cristal ao poluente (30 segundos, 1, 2 e 3 minutos). A quantidade de filme considerada ideal foi de 133 g, correspondendo a uma variação de freqüência de aproximadamente 67 KHz. Valores maiores, além de diminuírem a sensibilidade, geralmente causam parada das oscilações enquanto o poluente passa pelo cristal (aumento excessivo de massa), sendo que valores menores de massa provocam diminuição de sensibilidade. A melhor vazão de trabalho encontrada está na faixa de 80 a 100 mL min-1. Temperaturas entre 15ºC e 35ºC não apresentaram efeitos significativos sobre a sensibilidade do detector, ocorrendo uma diminuição da mesma em temperaturas acima deste limite. O sensor apresentou queda de freqüência linear (r = 0,999 para tempos de exposição de 30 segundos e 1 minuto, e r = 0,988 para tempos de exposição de 2 e 3 minutos) no intervalo de concentração estudado (2 à 10 ppm). Alguns possíveis interferentes foram investigados, entre eles CO, CO2, H2S, NO2 e ar atmosférico, sendo que, apenas o NO2 interferiu nas análises. Portanto, deve estar ausente do ar analisado ou deve ser retirado por algum captor específico estrategicamente inserido na linha de entrada. Estudos sobre o \"envelhecimento\"da película após preparo, mostraram que nenhum efeito considerável foi observado quanto à captação do poluente, após dois meses . Nos estudos de reversibilidade, o sensor mostrou-se irreversível, o que nos impediu de verificar o tempo de vida de uma mesma película para vários ciclos consecutivos. Contudo, este fato é compensado pela elevada sensibilidade e pelo curto tempo gasto na análise, ficando demonstrado sua grande potencialidade na detecção e quantificação de amônia no ar.