Produção de Materiais de Referência Para Nutrientes e Contaminantes Inorgânicos em Amostras de Ração e Tecido de Peixe - Kawamoto, Mayumi Silva (2018)
Para que o crescimento da produção pesqueira no Brasil aconteça de maneira sustentável é necessário o desenvolvimento de bases científicas e tecnológicas sólidas, que solucionem as demandas existentes nos diversos elos da cadeia produtiva. Uma das principais evidências da qualidade dos produtos é fornecida pelos resultados analíticos, cuja confiabilidade e exatidão podem ser asseguradas pelo emprego de materiais de referência (RM). Neste contexto, foi desenvolvido material de referência de ração para peixe para macro e micronutrientes e parâmetros bromatológicos e está em fase final de desenvolvimento um RM de tecido de peixe para nutrientes e contaminantes inorgânicos. A produção dos materiais seguiu as diretrizes das ISO Guias 30-35, considerando a preparação, envase, irradiação, massa mínima, homogeneidade, estabilidade a curto e a longo prazo e caracterização do material. Para produzir os RMs de ração e tecido de peixe, as amostras foram obtidas a partir de fornecedores comerciais. Os materiais foram secos/liofilizados, moídos, homogeneizados e envasados em frascos de vidro âmbar que, posteriormente, foram submetidos à irradiação com raios gama, para esterilização do material, visando o aumento do seu tempo de prateleira. A caracterização química do RM de ração foi efetuada através de um ensaio colaborativo, com a participação de laboratórios de diferentes instituições, públicas e privadas. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnicas de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) e a espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Foi possível observar que o lote de ração para peixe pode ser considerado homogêneo para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na e S, uma vez que não foi verificada diferença significativa no intervalo de confiança de 95%. A avaliação da estabilidade a longo prazo do RM de ração foi feita pela análise de resíduos da regressão em conjunto com a ANOVA e a avaliação da estabilidade a curto prazo foi obtida por meio de regressão linear simples. O RM de ração foi considerado suficientemente estável para ser armazenado à temperatura ambiente. Os resultados obtidos durante a produção do RM de ração e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o cálculo das componentes de incerteza, sendo elaborado o documento com os valores de referência RM e as incertezas expandidas para cada um dos analitos avaliados. O RM de tecido de peixe foi avaliado em sua homogeneidade e estabilidade a curto prazo, sendo considerado homogêneo e estável para transporte a temperaturas inferiores a 37ºC.