Desenvolvimento de novos materiais e dispositivos para preparo miniaturizado de amostras e seu acoplamento on-line com cromatografia líquida de alta eficiência - Silva, Luis Felipe da (2020)
Esta tese de doutorado é orientada a resultados relacionados ao desenvolvimento da etapa de preparo de amostras, os quais são apresentados em forma de quatro artigos, um artigo por capítulo. As isoflavonas formam uma importante subclasse dos fitoestrógenos. Compostos presentes em todo o reino vegetal, mais facilmente em leguminosas como soja, feijão, grão de bico e sementes de girassol, estão diariamente presentes em nossa alimentação. A ação antioxidante e propriedades que previnem inflamações, aterosclerose, trombose, osteoporose, infecções virais, tumores e doenças cardiovasculares, fazem com que as isoflavonas sejam associadas a inúmeros benefícios à saúde humana, fatores que despertaram o interesse da comunidade científica, ocasionando um expressivo aumento no número de publicações relacionadas a estes compostos nas últimas duas décadas. Ainda que micro técnicas de preparo de amostra como a SPME e a MEPS já estejam bem desenvolvidas, o uso de técnicas clássicas de preparo de amostra ainda prevalece e é o mais utilizado. O uso de micro técnicas ainda é escasso limitando-se, principalmente, à trabalhos de desenvolvimento analítico. Foi sintetizada um fase extratora que consiste em aminopropil silica recoberta com nanofolhas de grafeno e funcionalizadas com β-ciclodextrina e aplicada em micro extração por sorvente empacotado (MEPS) com a finalidade de desenvolver uma metodologia simples, fácil, rápida e de baixo custo para análises de isoflavonas em alimentos líquidos vendidos comercialmente. Nesta etapa do trabalho foi constatada a seletividade da fase extratora proposta por meio de experimentos que avaliaram a influência do efeito de matriz. Uma nova abordagem para o acoplamento on-line entre micro extração em fase sólida (SPME) e cromatografia líquida foi desenvolvida. A fase extratora desenvolvida foi aplicada à técnica de extração chamada needle-sleeve SPME e um método analítico foi desenvolvido, automatizado e acoplado a cromatografia líquida de alta eficiência. Além da hifenização do SPME on-line, esta abordagem de extração permitiu tratar alguns problemas conhecidos como o entupimento do sistema e/ou da coluna analítica, onde em uma abordagem tipo column switching, como in-tube SPME, costuma ocorrer. O efeito dos principais parâmetros relacionados à extração e o desempenho do método online SPME-LC automatizado desenvolvido, foram estudados e o método se mostrou uma nova estratégia analítica sensível, confiável e direta para a determinação de compostos orgânicos em amostras complexas.