Caracterização de aromas cítricos utilizando microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME) e cromatografia gasosa
| Ano de defesa: | 2003 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-05112025-174026/ |
Resumo: | No presente trabalho, óleos essenciais de laranja e limão foram caracterizados utilizando a microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME) como técnica de extração e a cromatografia gasosa para a separação e identificação dos principais compostos de interesse sensorial. Neste sentido, fibras de poliacrilato (PA) 85 µm, polidimetilsiloxano (PDMS) 100 µm, poliuretano e poliuretano com partículas de sílica foram testadas; entretanto, apenas as duas primeiras se mostraram adequadas para esta aplicação. Dessa forma, as fibras selecionadas foram utilizadas para a extração dos componentes voláteis dos óleos essenciais cítricos, em diversas condições de extração (tempo de extração, temperatura e agitação), visando ao estudo da aplicabilidade e limitações da HS-SPME no que se refere ao tempo gasto na análise e à precisão dos resultados obtidos. Em geral, as análises quantitativas realizadas por HS-SPME com a adição individual dos padrões para a construção dos gráficos de calibração levaram a resultados mais precisos do que as análises quantitativas efetuadas com a adição simultânea dos padrões. A precisão entre os valores de concentração determinados em condições de não equilíbrio foi satisfatória; entretanto, vale salientar que os procedimentos experimentais selecionados para esses casos devem ser rigorosamente executados. Os resultados obtidos para o óleo essencial de limão foram, em sua maioria, mais precisos do que os obtidos para o óleo essencial de laranja. Contudo, deve-se enfatizar que o estudo com o óleo essencial de limão foi realizado após o do óleo essencial de laranja, quando já se dispunha de maior prática com a técnica - sendo essa mais uma de suas limitações, ou seja, o analista que trabalha com HS-SPME deve ser muito bem treinado. |
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Caracterização de aromas cítricos utilizando microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME) e cromatografia gasosaCharacterization of citrus aromas using headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatographyheadspacearomas cítricoscromatografia gasosagas chromatographyheadspaceHS-SPMEHS-SPMEitrus aromasmicroextração em fase sólidasolid-phase microextractionNo presente trabalho, óleos essenciais de laranja e limão foram caracterizados utilizando a microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME) como técnica de extração e a cromatografia gasosa para a separação e identificação dos principais compostos de interesse sensorial. Neste sentido, fibras de poliacrilato (PA) 85 µm, polidimetilsiloxano (PDMS) 100 µm, poliuretano e poliuretano com partículas de sílica foram testadas; entretanto, apenas as duas primeiras se mostraram adequadas para esta aplicação. Dessa forma, as fibras selecionadas foram utilizadas para a extração dos componentes voláteis dos óleos essenciais cítricos, em diversas condições de extração (tempo de extração, temperatura e agitação), visando ao estudo da aplicabilidade e limitações da HS-SPME no que se refere ao tempo gasto na análise e à precisão dos resultados obtidos. Em geral, as análises quantitativas realizadas por HS-SPME com a adição individual dos padrões para a construção dos gráficos de calibração levaram a resultados mais precisos do que as análises quantitativas efetuadas com a adição simultânea dos padrões. A precisão entre os valores de concentração determinados em condições de não equilíbrio foi satisfatória; entretanto, vale salientar que os procedimentos experimentais selecionados para esses casos devem ser rigorosamente executados. Os resultados obtidos para o óleo essencial de limão foram, em sua maioria, mais precisos do que os obtidos para o óleo essencial de laranja. Contudo, deve-se enfatizar que o estudo com o óleo essencial de limão foi realizado após o do óleo essencial de laranja, quando já se dispunha de maior prática com a técnica - sendo essa mais uma de suas limitações, ou seja, o analista que trabalha com HS-SPME deve ser muito bem treinado.In this work, orange peel and Tahiti lime peel essential oils were characterized using headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) as the extraction technique and gas chromatography for the separation and identification of major compounds of sensory interest. Four SPME fibers were evaluated: polyacrylate (PA) 85 µm, polydimethylsiloxane (PDMS) 100 µm, polyurethane, and polyurethane with silica particles; however, only the PA and PDMS fibers proved suitable for this application. Thus, these selected fibers were used for the extraction of volatile compounds from the citrus peel oils under different experimental conditions (extraction time, temperature, and stirring), aiming to study the applicability and limitations of HS-SPME with respect to analysis time and result accuracy. In general, quantitative analyses performed using HS-SPME with individual standard addition for calibration curve construction yielded more accurate results compared to analyses performed with simultaneous standard addition. Accuracy among concentration values obtained under non-equilibrium conditions was satisfactory. However, it is important to emphasize that the selected experimental procedures for such conditions must be strictly followed. The results obtained for Tahiti lime peel oil were, for the most part, more accurate than those obtained for orange peel oil. It should be noted, however, that the analyses of Tahiti lime peel oil were conducted after those of orange peel oil, at which point the analyst already had greater familiarity with the technique. In other words, analysts working with HS-SPME must be well trained.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPLanças, Fernando MauroYamada, Meire Yumi2003-04-29info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-05112025-174026/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2025-11-06T12:26:02Zoai:teses.usp.br:tde-05112025-174026Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212025-11-06T12:26:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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No presente trabalho, óleos essenciais de laranja e limão foram caracterizados utilizando a microextração em fase sólida no modo headspace (HS-SPME) como técnica de extração e a cromatografia gasosa para a separação e identificação dos principais compostos de interesse sensorial. Neste sentido, fibras de poliacrilato (PA) 85 µm, polidimetilsiloxano (PDMS) 100 µm, poliuretano e poliuretano com partículas de sílica foram testadas; entretanto, apenas as duas primeiras se mostraram adequadas para esta aplicação. Dessa forma, as fibras selecionadas foram utilizadas para a extração dos componentes voláteis dos óleos essenciais cítricos, em diversas condições de extração (tempo de extração, temperatura e agitação), visando ao estudo da aplicabilidade e limitações da HS-SPME no que se refere ao tempo gasto na análise e à precisão dos resultados obtidos. Em geral, as análises quantitativas realizadas por HS-SPME com a adição individual dos padrões para a construção dos gráficos de calibração levaram a resultados mais precisos do que as análises quantitativas efetuadas com a adição simultânea dos padrões. A precisão entre os valores de concentração determinados em condições de não equilíbrio foi satisfatória; entretanto, vale salientar que os procedimentos experimentais selecionados para esses casos devem ser rigorosamente executados. Os resultados obtidos para o óleo essencial de limão foram, em sua maioria, mais precisos do que os obtidos para o óleo essencial de laranja. Contudo, deve-se enfatizar que o estudo com o óleo essencial de limão foi realizado após o do óleo essencial de laranja, quando já se dispunha de maior prática com a técnica - sendo essa mais uma de suas limitações, ou seja, o analista que trabalha com HS-SPME deve ser muito bem treinado. |
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