Preparação de ligas electroless de Pd-P sobre substrato de aço carbono. Caracterização estrutural, morfológica e eletroquímica - Robertis, Eveline de (2004)
Neste trabalho foram depositados filmes finos de Pd-P sobre aço carbono com a utilização do técnica de deposição conhecida como \"electroless\". O objetivo deste trabalho foi de avaliar a atividade eletrocatalítica destes filmes frente a RDH, visando no futuro, empregá-los como catalisadores para reações de hidrogenação. Os depósitos foram estudados com duas variáveis, tempo de deposição e concentração do agente redutor no banho. Estes depósitos foram caracterizados estruturalmente por difração de Raios-X, morfologicamente por rvIBV e AFM, suas composições químicas foram analisadas por EDX e seu comportamento eletrocatalítico, foi avaliado para a reação de desprendimento de hidrogênio em meio alcalino, com o emprego das técnicas de polarização e espectroscopia de impedância eletroquímica Adicionalmente, a viabilidade da utilização da técnica de impedância no estudo do processo de deposição foi verificada. Os filmes de Pd-P obtidos são compactos e apresentam algumas rachaduras devido ao estresse da deposição, além disso são menos rugosos quanto maior for o tempo de deposição e a concentração do agente redutor no banho. A distribuição de P sobre a superfície é bastante homogênea e o presença deste elemento na liga provoca a formação de estruturas microcristalinas. Quanto maior a concentração de P menor é o caráter cristalino do depósito. Foi verificado que o mecanismo para a RDH varia de acordo com certas concentrações de P no depósito e que provavelmente estruturas microcristalinas exercem influência na cinética da reação. O ajuste dos dados de impedância a circuitos elétricos equivalentes permitiram caracterizar os processos que ocorrem na interface em função do potencial aplicado. Os perfis das curvas e os valores dos parâmetros de ajuste são semelhantes nos eletrodos que seguem a mesma cinética, com algumas diferenças relativas ao lado do eletrodo na interface. Os resultados de impedância, modelados por um circuito equivalente, forneceram importantes informações a cerca da dependência com o tempo de deposição, das propriedades do processo em si e do depósito que está sendo formado. A dependência da resistência do filme com o tempo de deposição, associada com a informação sobre o conteúdo de P no filme, durante o processo de deposição, indicou urna relação estreita entre ambos, e seus valores sugerem um comportamento de semicondutor para os depósitos \"electroless\". Estes resultados mostraram a viabilidade da técnica neste tipo de estudo.