Desenvolvimento de sensores e de métodos analíticos para determinação de compostos de interesse farmacêutico - Silva, Iranaldo Santos da (2013)
A crescente demanda por produtos farmacêuticos tem como consequência a necessidade de elaboração de novos procedimentos analíticos que, via de regra, apresentem características como: elevada frequência analítica, simplicidade, ausência de substâncias altamente tóxicas, e com baixo custo para o controle de qualidade dos fármacos lançados no mercado. Neste trabalho descreve-se o desenvolvimento de procedimentos para determinação de N-acetilcisteína (NAC), nimesulida (NMS), trimetoprima (TMP) e sulfametoxazol (SMX) em formulações farmacêuticas usando técnicas eletroanalíticas e métodos de separação. Na determinação da NAC foi usado um eletrodo de grafite pirolítico modificado com ftalocianina de cobalto (CoPc) em 0,1 mol L-1 de NaOH. Este sensor mostrou intensa catálise para NAC produzindo um aumento na corrente anódica de cerca de 700 vezes quando comparado com o eletrodo limpo. Um procedimento em FIA foi proposto usando este sensor, e a curva analítica foi linear no intervalo 5,0 × 10-5 a 1,0 × 10-3 mol L-1, com coeficiente de correlação maior que 0,999. O DPR de 1,1% (n = 13) foi obtido para uma solução contendo 5,0 × 10-4 mol L-1 de NAC. Além disso o método apresentou LD e LQ de 9,0 ×10-7 mol L-1 e 3,0 × 10-6 mol L-1, respectivamente. A determinação eletroanalítica de NMS foi conduzida em solução de 1,0 mol L-1 de NaOH usando eletrodo de carbono vítreo, meio em que não ocorre envenenamento da superfície do eletrodo. Desse modo, um método eletroanalítico usando voltametria de onda quadrada foi elaborado para análise de NMS. Nas condições ótimas de análise o método apresentou uma faixa linear no intervalo de 4,3 × 10-5 a 4,2 × 10-4 mol L-1, com limite de detecção de 3,2 × 10-6 mol L-1. A precisão do método foi avaliada em um mesmo dia de análise por sucessivas medidas voltamétricas (n = 10) em solução de hidróxido de sódio 1,0 mol L-1 contendo 1,0 × 10-4 mol L-1 de NMS, sem a necessidade de renovação da superfície do eletrodo. Os resultados para esta série de medidas foram avaliados e o DPR calculado foi somente 1,2%, indicando que nessas condições o eletrodo apresentou uma resposta estável além de não sofrer qualquer efeito de envenenamento. Para a determinação simultânea de TMP e SMX foi desenvolvido um método analítico empregando eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (C4D). Usando uma solução 10 mmol L-1 lítio-fosfato (pH 7,1 ) como tampão de corrida, a faixa linear de trabalho obtida para ambos os analitos foi de 12,5 a 200 × 10-6 mol L-1 com R > 0,999. Nas condições de análise foram obtidos LDs de 1,1 × 10-6 mol L-1 para a TMP, e 3,3 × 10-6 mol L-1 para o SMX com um tempo total de análise de 2,6 minutos.