Funcionalização de bentonita para o acoplamento em matrizes poliméricas - Monteiro, Thiago Luiz Moraes (2019)
A bentonita, uma argila predominantemente composta por montmorilonita, é adicionada em algumas fórmulas de detergentes comerciais como alternativa para o pós-tratamento superficial das fibras de tecidos base algodão para a suavização. Este estudo tem como objetivo modificar, por um processo conveniente para a produção em larga escala, as superfícies da montmorilonita com 3- aminopropiltrietoxisilano (APTS), para aumentar sua afinidade por matrizes poliméricas sintéticas. A argila sódica in natura Argel CN 35 foi modificada por dois processos diferentes: (i) o primeiro envolve reações em bancada por um processo que faz uso de altas quantidades de solvente, (ii) o segundo processo explorou reações em uma extrusora de dupla rosca objetivando diminuir a quantidade de solvente a fim de tornar essas reações mais factíveis para um processo de larga escala. Para as reações em solvente foram modificados os seguintes parâmetros experimentais: tempo de reação, valor de pH do meio, tipo de solvente e catalisador (ácido cítrico). A argila in natura e os produtos das reações de funcionalização foram analisados por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia vibracional no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise de absorção de gás (N2), análise termogravimétrica simples (TG) e acoplada à espectrometria de massas (TG-MS). Os dados de DRX mostraram que todos os produtos de reação de funcionalização obtidos ente 6 e 8 h apresentaram espaçamento basal maior que a argila in natura (ca. 20 Å e 13,6 Å, respectivamente), indicando que o APTS é intercalado nas condições estudadas. Segundo as curvas TG-MS, as reações de funcionalização realizadas entre 8 e 6 h levaram à incorporação de cerca de 10 % (massa/massa) de APTS, sendo que dessa porcentagem, aproximadamente 20% se decompõe entre 200 e 350°C, 40 % se decompõe entre 350 e 520°C (com liberação de fragmento oriundo de reação de eliminação de Hoffman) e 40 % se decompõe entre 520 e 800°C. As reações realizadas entre 15 min e 1 h levaram à incorporação de 7% de material orgânico, sem alteração da quantidade de APTS intercalado, indicando que a intercalação do mesmo é preferencial e ocorre antes de sua condensação com as lamelas. Os espectros FTIR evidenciaram a condensação do APTS aos grupos -OH estruturais do argilomineral. Uma das amostras funcionalizadas e a argila in natura foram tratadas termicamente a 200, 350, 520, 600 e 800°C e os produtos caracterizados por DRX e FTIR. A amostra funcionalizada calcinada a 520°C apresenta d(001) igual a aproximadamente 17 Å, ausência tanto do pico de difração de raios X relativo ao plano 060 e quanto das bandas no infravermelho dos grupos -OH estruturais, corroborando com a proposta de intercalação do APTS e a ligação aos grupos -OH da montmorilonita. Para as reações em extrusora foi empregada menor quantidade de APTS (em relação à massa da argila) em comparação àquela usada no processo com alta quantidade de solvente. Segundo as curvas TG e dados de DRX, foi incorporado aproximadamente 2% de material orgânico, sem indícios de intercalação de APTS. As amostras funcionalizadas foram aplicadas em tecidos pela mimetização da técnica pad-dry-cure e analisadas por microscopia eletrônica de varredura. Observou-se um aumento na capacidade de adesão e de deposição das argilas modificadas em ambos os tecidos avaliados (em comparação à argila in natura). Porém, após 5 ciclos de lavagens, apenas a argila modificada em solvente manteve uma fração ainda aderida às fibras, sugerindo que a incorporação do APTS nas argilas modificadas por extrusão não atingiu o patamar suficiente para serem mantidas fortemente aderidas às fibras têxteis estudadas.