Determinação das estruturas cristalinas e moleculares por difração de raios-X de compostos contendo cobre - Martins, Fabiane Ribeiro (2001)
Neste trabalho, inicialmente é apresentada uma breve revisão sobre os pseudo-haletos; e na sequência são abordados alguns aspectos teóricos da difração de raios-X e da resolução de estruturas cristalinas e moleculares, enfatizando-se a função de Patterson. Na parte experimental, foram determinadas e refinadas quatro estruturas cristalinas de compostos de cobre: I - Di-µ-Azido-Bis[{Azido(N,N-Dimetiletilenodiamina)}Cobre(II)] - Dímero; [Cu(N3)2(N,N-diMeen)]2; Monoclínico; P21/n; a = 9,3717(9)Å; b = 10,7194(9)Å; c = 9,6516(9)Å; Z = 2; V = 936,7(2)Å3; Dc = 1,672 Mg·m-3. R = 0,0291; Rw = 0,0838 (2337 reflexões com I > 2(I)) e GOF = 1,14. II - Bis-Azido [N,N-Dimetiletilenodiamina] Cobre(II) - Polímero; [Cu(N3)2(N,N-diMeen)]n; Ortorrômbico; P212121; a = 10,1437(9)Å; b = 11,0169(6)Å; c = 17,153(1)Å; Z = 8; V = 1916,9(2)Å3; Dc = 1,634 Mg·m-3. R = 0,0330; Rw = 0,0830 (2585 reflexões com I > 2(I)) e GOF = 1,04. III - Di-µ-Cianato-Bis[{Cianato(1,3-Propanodiamina)}Cobre(II)]; [Cu(NCO)2(pn)]2; Monoclínico; P21/c; a = 6,725(1)Å; b = 6,634(2)Å; c = 19,235(1)Å; Z = 2; V = 1001,7(1)Å3; Dc = 1,7437 Mg·m-3. R = 0,0456; Rw = 0,1247 (1621 reflexões com I > 2(I)) e GOF = 1,025. IV - Bis-Tiocianato[1,3-Propanodiamina]Cobre(II); [Cu(NCS)2(pn)]; Ortorrômbico; Cmc21; a = 5,9526(6)Å; b = 20,479(2)Å; c = 8,4726(7)Å; Z = 4; V = 1032,8(2)Å3; Dc = 1,5997 Mg·m-3. R = 0,0289; Rw = 0,0335 (757 reflexões com I > 2(I)); Rall = 0,0457 (911 reflexões únicas) e GOF = 0,93. Além destas estruturas inéditas, foi realizada a redeterminação da estrutura cristalina do co-cristal: Nitrato de [Nitrato-bis(1,3-Propanodiamina)Cobre(II)] e Nitrato de [Azida-bis(1,3-Propanodiamina)Cobre(II)]; [Cu(pn)2(NO3)(N3)]·[Cu(pn)2(NO3)2]; Monoclínico; P21/n; a = 8,4624(8)Å; b = 10,7404(1)Å; c = 29,714(3)Å; Z = 4; V = 2699,6(5)Å3; Dc = 1,603 Mg·m-3. Índices de discordância: R = 0,0320; Rw = 0,0871 (3845 reflexões com I > 2(I)) e GOF = 1,05.