Desenvolvimento e avaliação comparativa de column switching e LC-MS em escalas convencional e miniaturizada para determinação de contaminantes emergentes em água - Schwerz, Leticia (2019)
O interesse por técnicas analíticas que ofereçam a sensibilidade adequada, que sejam econômicas, ambientalmente corretas e capazes de processar rapidamente um grande número de amostras de diferentes complexidades é cada vez maior. Nesse aspecto, a utilização da LC no modo multidimensional é alternativa promissora, especialmente quando estratégias de extração e pré-concentração em fase sólida acopladas de forma on-line com a separação são exploradas, tanto em escala convencional quanto em escala miniaturizada. A ocorrência ambiental de contaminantes emergentes (EDCs) e seus impactos nas formas de vida aquática e terrestre têm sido motivo de preocupação. A quantificação desses analitos no ambiente exige métodos com limites de detecção (LDs) muito baixos, fazendo das estratégias column switching, com a inerente pré-concentração on-line, pertinentes para satisfazer as exigências na determinação desses compostos. Nesse cenário, o desenvolvimento e avaliação de estratégias column switching para determinação de contaminantes emergentes em amostras de interesse ambiental como aplicação modelo no estudo comparativo entre as escalas convencional e miniaturizada se faz impactante. Várias estratégias abrangendo column switching capilar e convencional foram investigadas. Colunas extratoras preenchidas com fases comerciais foram avaliadas, e tiveram seu desempenho testado no acoplamento com diversas colunas analíticas. Métodos em column switching capilar e convencional foram desenvolvidos e validados, tendo sido avaliadas as principais figuras de mérito. Os LQs atingidos em CS-UHPLC-ESI-MS/MS variaram de 0,001 ng mL-1 (BP e BzP) a 0,1 ng mL-1 (E3, E2 e EE2); para o método CS-cLC-ESI-MS/MS, os LQs foram maiores, variando entre 0,008 ng mL-1 (BP e BzP) a 0,8 ng mL-1 (E3, E2 e EE2). A linearidade dos métodos foi atestada avaliando-se os gráficos de resíduos, coeficiente de determinação e aplicando-se ponderações quando pertinente. A exatidão e a precisão foram investigadas, apresentando valores dentro dos critérios de aceitação. Por fim, os métodos foram aplicados em amostras ambientais aquosas coletadas em São Carlos - SP, mostrando que os métodos são adequados ao fim a que se destinam.