Determinação fotométrica de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas e zinco em águas empregando multicomutação com bomba de seringa
| Ano de defesa: | 2016 |
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| Tipo de documento: | Tese |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-09032017-091018/ |
Resumo: | Nesta tese foram desenvolvidos procedimentos analíticos fotométricos automáticos para determinação simultânea de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas sem etapa de pré-concentração com solvente orgânico e zinco em águas empregando microextração líquido-líquido. Em todos os procedimentos reportados nesta tese, o módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação, utilizou-se bomba de seringa como propulsor de fluidos e válvulas solenoide de três vias como dispositivos de comutação para controlar as inserções das alíquotas da amostra e dos reagentes no percurso analítico. As detecções fotométricas foram realizadas empregando fotômetros de LEDs, construídos para este projeto, equipados com celas de fluxo com caminho óptico longo (50,0 mm para cloreto, sulfato e zinco, 200,0 mm para molibdênio). O fotômetro foi construído com LEDs de alto brilho como máximos de emissão em 472 nm para cloreto, sulfato e molibdênio e 525 nm para zinco. Os procedimentos para determinação simultânea de sulfato e cloreto apresentaram faixa linear entre 10-700 mg L-1; 0,25-10 mg L-1; limite de detecção de 5,3 mg L-1; 0,16 mg L-1; coeficiente de variação de 3,0%; 0,9 % (n=10), respectivamente, e frequência de amostragem de 75 determinações por hora para cada analito. O procedimento para determinação de molibdênio apresentou faixa linear entre 50 - 500 ?g L-1, limite de detecção 9,1 ?g L-1, coeficiente de variação 1,07% (n=10) e frequência de amostragem de 51 determinações por hora. O procedimento para zinco apresentou uma faixa linear entre 10-100 ?g L-1, limite de detecção 8,3 ?g L-1, coeficiente de variação 3,3% (n=10) e frequência de amostragem de 19 determinações por hora |
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Determinação fotométrica de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas e zinco em águas empregando multicomutação com bomba de seringaPhotometric determination of sulfate and chloride in petroleum coke, molybdenum in plants and zinc in water employing multicommutation with syringe pumpÁguasBomba de seringaChlorideCloretoCoque de petróleoEspectrofotometriaFotômetro de LEDLED-based photometerMolibdênioMolybdenumMulticommuted flow analysis systemsPetroleum cokePlantasPlantsSistemas de análises em fluxo com multicomutaçãoSpectrophotometrySulfateSulfatoSyringe pumpWaterZincZincoNesta tese foram desenvolvidos procedimentos analíticos fotométricos automáticos para determinação simultânea de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas sem etapa de pré-concentração com solvente orgânico e zinco em águas empregando microextração líquido-líquido. Em todos os procedimentos reportados nesta tese, o módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação, utilizou-se bomba de seringa como propulsor de fluidos e válvulas solenoide de três vias como dispositivos de comutação para controlar as inserções das alíquotas da amostra e dos reagentes no percurso analítico. As detecções fotométricas foram realizadas empregando fotômetros de LEDs, construídos para este projeto, equipados com celas de fluxo com caminho óptico longo (50,0 mm para cloreto, sulfato e zinco, 200,0 mm para molibdênio). O fotômetro foi construído com LEDs de alto brilho como máximos de emissão em 472 nm para cloreto, sulfato e molibdênio e 525 nm para zinco. Os procedimentos para determinação simultânea de sulfato e cloreto apresentaram faixa linear entre 10-700 mg L-1; 0,25-10 mg L-1; limite de detecção de 5,3 mg L-1; 0,16 mg L-1; coeficiente de variação de 3,0%; 0,9 % (n=10), respectivamente, e frequência de amostragem de 75 determinações por hora para cada analito. O procedimento para determinação de molibdênio apresentou faixa linear entre 50 - 500 ?g L-1, limite de detecção 9,1 ?g L-1, coeficiente de variação 1,07% (n=10) e frequência de amostragem de 51 determinações por hora. O procedimento para zinco apresentou uma faixa linear entre 10-100 ?g L-1, limite de detecção 8,3 ?g L-1, coeficiente de variação 3,3% (n=10) e frequência de amostragem de 19 determinações por horaIn this thesis, automated photometric analytical procedures for simultaneous determination of sulfate and chloride in petroleum coke, molybdenum in plants without pre-concentration step and zinc in water using liquid-liquid microextraction were developed. All procedures reported in this thesis, employed flow analysis modules based on multicommuted process, syringe pump for fluid propulsion and solenoid three-way valves as commutation devices the insertion aliquots of sample and reagents solutions in the analytical path. Photometric detections were performed, using LEDs-photometers, built for this project, equipped with flow cells with long optical path (50.0 mm for chloride, sulfate and zinc, 200.0 mm for molybdenum) and the high intense radiation beam LEDs with maximum emission at 472 nm for chloride, sulfate and molybdenum and 525 nm for zinc. The procedures for simultaneous determination of sulfate and chloride showed linear response between 10 to 700 mg L-1; 0.25 to 10 mg L-1; detection limit of 5.3 mg L-1; 0.16 mg L-1; variation coefficient of 3.0%; 0.9% (n = 10), respectively, and sampling throughput of 75 determinations per hour for each analyte. The procedure for molybdenum presented a linear response between 50 to 500 ?g L-1, detection limit of 9.1 ?g L-1, variation coefficient of 1.07% (n = 10) and sampling throughput of 51 determinations per hour. The procedure for zinc showed linear response between 10 to 100 ?g L-1, detection limit of 8.3 ?g L-1, variation coefficient of 3.3% (n = 10) and sampling throughput of 19 determinations per hourBiblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPReis, Boaventura Freire dosSantos Junior, Felisberto Gonçalves2016-12-07info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttp://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-09032017-091018/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2018-07-19T15:44:41Zoai:teses.usp.br:tde-09032017-091018Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212018-07-19T15:44:41Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Determinação fotométrica de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas e zinco em águas empregando multicomutação com bomba de seringa Santos Junior, Felisberto Gonçalves Águas Bomba de seringa Chloride Cloreto Coque de petróleo Espectrofotometria Fotômetro de LED LED-based photometer Molibdênio Molybdenum Multicommuted flow analysis systems Petroleum coke Plantas Plants Sistemas de análises em fluxo com multicomutação Spectrophotometry Sulfate Sulfato Syringe pump Water Zinc Zinco |
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Nesta tese foram desenvolvidos procedimentos analíticos fotométricos automáticos para determinação simultânea de sulfato e cloreto em coque de petróleo, molibdênio em plantas sem etapa de pré-concentração com solvente orgânico e zinco em águas empregando microextração líquido-líquido. Em todos os procedimentos reportados nesta tese, o módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação, utilizou-se bomba de seringa como propulsor de fluidos e válvulas solenoide de três vias como dispositivos de comutação para controlar as inserções das alíquotas da amostra e dos reagentes no percurso analítico. As detecções fotométricas foram realizadas empregando fotômetros de LEDs, construídos para este projeto, equipados com celas de fluxo com caminho óptico longo (50,0 mm para cloreto, sulfato e zinco, 200,0 mm para molibdênio). O fotômetro foi construído com LEDs de alto brilho como máximos de emissão em 472 nm para cloreto, sulfato e molibdênio e 525 nm para zinco. Os procedimentos para determinação simultânea de sulfato e cloreto apresentaram faixa linear entre 10-700 mg L-1; 0,25-10 mg L-1; limite de detecção de 5,3 mg L-1; 0,16 mg L-1; coeficiente de variação de 3,0%; 0,9 % (n=10), respectivamente, e frequência de amostragem de 75 determinações por hora para cada analito. O procedimento para determinação de molibdênio apresentou faixa linear entre 50 - 500 ?g L-1, limite de detecção 9,1 ?g L-1, coeficiente de variação 1,07% (n=10) e frequência de amostragem de 51 determinações por hora. O procedimento para zinco apresentou uma faixa linear entre 10-100 ?g L-1, limite de detecção 8,3 ?g L-1, coeficiente de variação 3,3% (n=10) e frequência de amostragem de 19 determinações por hora |
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