Análise de parabenos em amostras de água de rios e de esgoto sanitário da cidade de São Carlos/SP - Derisso, Carolina Resende (2017)
A presente pesquisa teve como objetivo desenvolver e validar um método analítico utilizando microextração líquido-líquido (LLME) e cromatografia líquida acoplada ao detector por arranjo de diodos (HPLC-DAD) para análise do metil, etil, propil e butilparabeno em amostras de esgoto sanitário provenientes da Estação de Tratamento de Esgoto de São Carlos (ETE Monjolinho) antes e após o tratamento, bem como em amostras de águas superficiais dos córregos Santa Maria Madalena, Tijuco Preto, Gregório e Monjolinho. Por meio de planejamentos experimentais pode-se desenvolver o método analítico, e inicialmente, otimizou-se as condições cromatográficas, selecionando-se a coluna Zorbax SB-C8 (250 x 4,6 mm, 5 µm), 20 µL de volume de injeção, comprimento de onda de 257 nm, vazão da fase móvel de 1 mLmin-1 e temperatura da coluna cromatográfica de 30°C. A fase móvel com modo de eluição isocrática foi composta por metanol e solução de ácido acético 1% (v/v). No método de extração LLME, o procedimento otimizado utilizou 5 mL de amostra de esgoto, 10 mL de acetato de etila como solvente extrator e 0,4 g de cloreto de sódio (NaCl). Os ensaios de validação demonstraram boa adequação do método desenvolvido, com limites de quantificação de 10 µgL-1 e coeficientes de correlação superiores a 0,99. A recuperação deu-se entre 71 e 99% e a precisão entre 0,4 e 7,4 %, valores estes que estão dentro da faixa de aceite estabelecida pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Foram realizadas duas coletas em estações diferentes do ano e em ambas foi possível encontrar e quantificar os parabenos. Na primeira coleta, feita em período de estiagem, a concentração encontrada dos parabenos foi maior do que aquela encontrada na segunda coleta. As maiores concentrações encontradas na primeira coleta foram: 0,98 µgL-1 de metilparabeno no esgoto bruto, 9,7 µgL-1 de etilparabeno na amostra de água do rio Monjolinho, 7,9 µgL-1 de propilparabeno na amostra do córrego do Gregório e 11 µgL-1 de butilparabeno no esgoto bruto. Já na segunda coleta, o metilparabeno pode ser quantificado apenas na amostra de esgoto bruto: 0,03 µgL-1 e a maior concentração encontrada de etilparabeno foi de 2,1 µgL-1 no rio do Monjolinho. O butilparabeno foi detectado em seis dos sete pontos amostrados, sendo a maior concentração encontrada no rio do Monjolinho (6,99 µgL-1). O propilparabeno não foi encontrado em nenhuma das amostras da segunda coleta.