Preparação e caracterização de materiais híbridos à base de sílica e de caulinita para diferentes aplicações

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2010
Autor(a) principal: Ribeiro, Lilian Rodrigues Ávila
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade de Franca
Brasil
Pós-Graduação
Programa de Doutorado em Ciências
UNIFRAN
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://repositorio.cruzeirodosul.edu.br/handle/123456789/786
Resumo: In this work inorganic-organic hybrid materials were developed using the sol gel route and from the natural clay kaolinite. The materials developed using the sol gel route were prepared from the tetraethylorthosilicate, phenyltriethoxysilane, and, phenyltrichlorosilane precursors with hydrochloric or phosphoric acid (acid catalysis) and ammonium hydroxide (basic catalysis) used as catalysts. The influences of different silicon precursors, of the addition time of the precursor phenyltriethoxysilane, and of the acid and basic catalyst were investigated. Europium chloride (III) was added in Si in a molar ratio of 1% Eu3+ act as a structural probe. The structure of these materials was investigated by means of thermal analysis, scanning electron microscopy, 29Si and 13C magnetic nuclear resonance, infrared absorption spectroscopy, and photoluminescence. The thermal analysis and 29Si and 13C magnetic nuclear resonance showed that the thermal stability and hydrolysis degree depend on the acid or base catalysis and precursors used for preparation of the materials. The photoluminescence of Eu3+ ions displayed that the surroundings can be modified depending on the different catalysis and precursors. The scanning electron microscopy showed that the type of catalyst also influenced the morphology of materials. The materials synthesized from natural kaolinite clay were prepared with the alkoxysilanes aminopropyltriethoxysilane and mercaptopropyltrimethoxysilane. The objective of this study was investigating the influence of different silicon precursors used for the preparation of these materials. The resulting materials were characterized by X ray diffraction, infrared absorption spectroscopy, thermal analysis, and scanning electron microscopy; which demonstrated the effectiveness of the interlamellar grafting process. The diffraction patterns revealed incorporation of the alkoxide molecules into the interlayer space of the clays. The displacement of the stretching bands of interlayer hydroxyls in the infrared spectra of the modified kaolinites confirmed the functionalization of the kaolinite.
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The structure of these materials was investigated by means of thermal analysis, scanning electron microscopy, 29Si and 13C magnetic nuclear resonance, infrared absorption spectroscopy, and photoluminescence. The thermal analysis and 29Si and 13C magnetic nuclear resonance showed that the thermal stability and hydrolysis degree depend on the acid or base catalysis and precursors used for preparation of the materials. The photoluminescence of Eu3+ ions displayed that the surroundings can be modified depending on the different catalysis and precursors. The scanning electron microscopy showed that the type of catalyst also influenced the morphology of materials. The materials synthesized from natural kaolinite clay were prepared with the alkoxysilanes aminopropyltriethoxysilane and mercaptopropyltrimethoxysilane. The objective of this study was investigating the influence of different silicon precursors used for the preparation of these materials. The resulting materials were characterized by X ray diffraction, infrared absorption spectroscopy, thermal analysis, and scanning electron microscopy; which demonstrated the effectiveness of the interlamellar grafting process. The diffraction patterns revealed incorporation of the alkoxide molecules into the interlayer space of the clays. The displacement of the stretching bands of interlayer hydroxyls in the infrared spectra of the modified kaolinites confirmed the functionalization of the kaolinite.Neste trabalho foram desenvolvidos materiais híbridos, a partir da metodologia sol gel e, também, a partir da argila natural caulinita. Os materiais obtidos através dos precursores tetraetilortosilicato, feniltrietoxisilano e feniltriclorosilano foram sintetizados utilizando a metodologia sol gel. O hidróxido de amônio (catálise básica), ácido fosfórico ou ácido clorídrico (catálise ácida) foram utilizados como catalisadores. As influências dos tipos de catalisadores, do tempo de adição do precursor feniltrietoxisilano e do tipo de precursores utilizados na preparação destes materiais, foram investigadas. O cloreto de európio (III) foi adicionado aos materiais como sonda estrutural, na razão molar de 1% em relação ao silício. Os mesmos foram caracterizados através das análises térmicas, microscopia eletrônica de varredura, ressonância magnética nuclear de 29Si e 13C, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e fotoluminescência do íon Eu3+ . As análises térmicas e as ressonâncias magnética nucleares de 29Si e 13C mostraram que a estabilidade térmica e o grau de hidrólise dependem do tipo de catalisadores e precursores utilizados para preparação dos materiais. As fotoluminescências do íon Eu3+ indicaram que os ambientes do íon sofrem alterações dependendo também, do catalisador e dos precursores utilizados para preparação dos híbridos. As microscopias eletrônicas de varredura mostraram que as morfologias dos materiais também foram influenciadas de acordo com o catalisador utilizado. Os materiais sintetizados a partir da argila natural caulinita foram preparados com os alcoxisilanos aminopropiltrietoxisilano e mercaptopropil trimetoxisilano. Os objetivos deste estudo se basearam na influência dos precursores utilizados para a preparação destes materiais. Estes foram caracterizados através da difração de raios X, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análises térmicas e microscopia eletrônica de varredura. Os difratogramas de raios x mostraram a incorporação das moléculas dos alcóxidos no espaço interplanar basal da caulinita, evidenciando, assim, as funcionalizações. Os deslocamentos das bandas características dos modos vibracionais dos grupos hidroxilas interlamelares, observados nos espectros de absorção na região do infravermelho, também confirmaram as funcionalizações da caulinita.Universidade de FrancaBrasilPós-GraduaçãoPrograma de Doutorado em CiênciasUNIFRANNassar, Eduardo JoséRibeiro, Lilian Rodrigues Ávila2020-06-17T18:21:10Z2020-06-17T18:21:10Z2010info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfRIBEIRO, Lilian Rodrigues Ávila. Preparação e caracterização de materiais híbridos à base de sílica e de caulinita para diferentes aplicações. Franca, 2010. 142 f. Tese (Doutorado em Ciências) - Universidade de Franca. 2010.https://repositorio.cruzeirodosul.edu.br/handle/123456789/786porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório do Centro Universitário Braz Cubasinstname:Centro Universitário Braz Cubas (CUB)instacron:CUB2020-06-17T18:22:08Zoai:repositorio.cruzeirodosul.edu.br:123456789/786Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.brazcubas.edu.br/oai/requestbibli@brazcubas.edu.bropendoar:2020-06-17T18:22:08Repositório do Centro Universitário Braz Cubas - Centro Universitário Braz Cubas (CUB)false
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