Processamento e caracterização física e mecânica de cerâmicas de zircônia-ítria total e parcialmente nanoestruturadas
Ano de defesa: | 2007 |
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Autor(a) principal: | |
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Banca de defesa: | , , |
Tipo de documento: | Tese |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
Idioma: | por |
Instituição de defesa: |
Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação do INPE em Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
BR
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Resumo em Inglês: | In this work the behavior of nanostructured and partially nanostructured zirconia-yttria ceramics is analyzed during the compacting and sintering processes. The evaluation of the mechanical properties (flexure strength, fracture toughness and hardness) also is presented. They were studied two groups: one composed by a microparticulate powder obtained through chemical chloride coprecipitation (MICRO-cloretos) that was mixed with a commercial nanoparticulate powder (ZYNC), and another one composed by the same MICRO-cloretos powder mixed with a powder synthesized by Pechini method (PECH). All of the powders were stabilized with 3 mol% of Y2O3 and the X-ray diffractions patterns showed the majority presence of the tetragonal phase of the zirconia. SEM analyses and particle size distribution showed that the MICRO-cloretos powder is formed by particles and agglomerates in the micrometric scale, while the ZYNC powder presented agglomerated particles with the majority sizes below 300 nm. The PECH powder presented particles with the equivalent diameters smaller than the ZYNC powder, in spite of their curves of particle size distributions be similar. The mixtures of the two powder groups were accomplished in a centrifugal ball mill with different mass concentrations of nano and microparticulate powder. The powder mixtures behavior of the ZYNC/MICRO-cloretos group in the compaction curves and in the dilatometry analysis showed to be dependent of the amount of nanoparticulate powder incorporate to the mixture, increasing the green density, and consequently the final density of the ceramic, as the content of the ZYNC powder is increased. The combination of 80% of ZYNC nanoparticulate powder with 20% of MICRO-cloretos powder resulted in the highest measurements in mechanical properties characterizations, with values of 404 MPa in the flexure strength, 12 GPa in the Vickers hardness and 4.29 MPa.m1/2 in the fracture toughness. The prepared mixtures starting from the PECH/MICRO-cloretos powders presented a small improvement during compaction in relation to the totally microparticulate powder, not being significant the difference among the behavior of the compaction curves of the mixtures, in spite of the different amount of PECH powder present in each mixture. The PECH powder presented a low sinterability, caused by the state of aggregation of their particles. The residual porosity observed in the microstructures of the PECH ceramic and of their mixtures determined the low values obtained in the characterization of their mechanical properties. |
Link de acesso: | http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m17@80/2007/12.07.12.32 |
Resumo: | Neste trabalho é analisado o comportamento de cerâmicas de zircônia-ítria nanoestruturadas e parcialmente nanoestruturadas durante os processos de compactação (ensaio de compactabilidade) e de sinterização (ensaio de dilatometria) A avaliação das suas propriedades mecânicas de resistência à flexão, de dureza e de tenacidade à fratura também são apresentadas. Foram estudados dois grupos: um com o pó microparticulado obtido via co-precipitação de cloretos (MICRO-cloretos) misturado a um pó nanoparticulado comercial (ZYNC) e outro com o mesmo pó microparticulado misturado a um pó processado pelo método Pechini (PECH). Todos os pós foram estabilizados com 3 % em mol de ítria e os difratogramas de raios X mostraram a presença majoritária da fase tetragonal da zircônia na estrutura. Análises de microscopia eletrônica de varredura e de distribuição de partículas mostraram que o pó MICRO-cloretos é formado por partículas e aglomerados na escala micrométrica, enquanto que o pó ZYNC apresentou partículas aglomeradas com tamanhos em sua maioria abaixo de 300 nm. O pó PECH apresentou partículas com diâmetros equivalentes menores do que o pó ZYNC, apesar das suas curvas de distribuição de tamanhos de partículas serem semelhantes. As misturas foram realizadas em um moinho de bolas, com diferentes concentrações em massa do pó nanoparticulado e do pó microparticulado para os dois grupos. O comportamento das misturas do grupo de pós ZYNC/MICRO-cloretos nas curvas de compactação e na análise de dilatometria mostrou ser dependente da quantidade de pó nanoparticulado incorporada à mistura, aumentando a densidade do compacto e posteriormente da cerâmica quanto maior o teor do pó ZYNC. O melhor empacotamento de partículas foi da combinação de 80% de pó nanoparticulado ZYNC com 20% de pó microparticulado MICRO-cloretos, que resultou no melhor desempenho na caracterização das propriedades mecânicas, com valores de 404 MPa na resistência à ruptura por flexão, 12 GPa na dureza Vickers e 4,29 MPa.m1/2 na tenacidade à fratura. As misturas preparadas a partir dos pós PECH/MICRO-cloretos apresentaram uma pequena melhora na compactabilidade em relação ao pó totalmente microparticulado, não sendo significativa a diferença no comportamento entre as curvas de compactação das misturas, apesar da diferente quantidade de pó PECH presente em cada uma. O pó PECH apresentou uma baixa sinterabilidade, ocasionada pelo estado de agregação de suas partículas. A porosidade residual observada nas microestruturas das cerâmicas do pó PECH e de suas misturas determinaram os baixos valores obtidos na caracterização das propriedades mecânicas. |
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Foram estudados dois grupos: um com o pó microparticulado obtido via co-precipitação de cloretos (MICRO-cloretos) misturado a um pó nanoparticulado comercial (ZYNC) e outro com o mesmo pó microparticulado misturado a um pó processado pelo método Pechini (PECH). Todos os pós foram estabilizados com 3 % em mol de ítria e os difratogramas de raios X mostraram a presença majoritária da fase tetragonal da zircônia na estrutura. Análises de microscopia eletrônica de varredura e de distribuição de partículas mostraram que o pó MICRO-cloretos é formado por partículas e aglomerados na escala micrométrica, enquanto que o pó ZYNC apresentou partículas aglomeradas com tamanhos em sua maioria abaixo de 300 nm. O pó PECH apresentou partículas com diâmetros equivalentes menores do que o pó ZYNC, apesar das suas curvas de distribuição de tamanhos de partículas serem semelhantes. As misturas foram realizadas em um moinho de bolas, com diferentes concentrações em massa do pó nanoparticulado e do pó microparticulado para os dois grupos. O comportamento das misturas do grupo de pós ZYNC/MICRO-cloretos nas curvas de compactação e na análise de dilatometria mostrou ser dependente da quantidade de pó nanoparticulado incorporada à mistura, aumentando a densidade do compacto e posteriormente da cerâmica quanto maior o teor do pó ZYNC. O melhor empacotamento de partículas foi da combinação de 80% de pó nanoparticulado ZYNC com 20% de pó microparticulado MICRO-cloretos, que resultou no melhor desempenho na caracterização das propriedades mecânicas, com valores de 404 MPa na resistência à ruptura por flexão, 12 GPa na dureza Vickers e 4,29 MPa.m1/2 na tenacidade à fratura. As misturas preparadas a partir dos pós PECH/MICRO-cloretos apresentaram uma pequena melhora na compactabilidade em relação ao pó totalmente microparticulado, não sendo significativa a diferença no comportamento entre as curvas de compactação das misturas, apesar da diferente quantidade de pó PECH presente em cada uma. O pó PECH apresentou uma baixa sinterabilidade, ocasionada pelo estado de agregação de suas partículas. A porosidade residual observada nas microestruturas das cerâmicas do pó PECH e de suas misturas determinaram os baixos valores obtidos na caracterização das propriedades mecânicas.In this work the behavior of nanostructured and partially nanostructured zirconia-yttria ceramics is analyzed during the compacting and sintering processes. The evaluation of the mechanical properties (flexure strength, fracture toughness and hardness) also is presented. They were studied two groups: one composed by a microparticulate powder obtained through chemical chloride coprecipitation (MICRO-cloretos) that was mixed with a commercial nanoparticulate powder (ZYNC), and another one composed by the same MICRO-cloretos powder mixed with a powder synthesized by Pechini method (PECH). All of the powders were stabilized with 3 mol% of Y2O3 and the X-ray diffractions patterns showed the majority presence of the tetragonal phase of the zirconia. SEM analyses and particle size distribution showed that the MICRO-cloretos powder is formed by particles and agglomerates in the micrometric scale, while the ZYNC powder presented agglomerated particles with the majority sizes below 300 nm. The PECH powder presented particles with the equivalent diameters smaller than the ZYNC powder, in spite of their curves of particle size distributions be similar. The mixtures of the two powder groups were accomplished in a centrifugal ball mill with different mass concentrations of nano and microparticulate powder. The powder mixtures behavior of the ZYNC/MICRO-cloretos group in the compaction curves and in the dilatometry analysis showed to be dependent of the amount of nanoparticulate powder incorporate to the mixture, increasing the green density, and consequently the final density of the ceramic, as the content of the ZYNC powder is increased. The combination of 80% of ZYNC nanoparticulate powder with 20% of MICRO-cloretos powder resulted in the highest measurements in mechanical properties characterizations, with values of 404 MPa in the flexure strength, 12 GPa in the Vickers hardness and 4.29 MPa.m1/2 in the fracture toughness. 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Neste trabalho é analisado o comportamento de cerâmicas de zircônia-ítria nanoestruturadas e parcialmente nanoestruturadas durante os processos de compactação (ensaio de compactabilidade) e de sinterização (ensaio de dilatometria) A avaliação das suas propriedades mecânicas de resistência à flexão, de dureza e de tenacidade à fratura também são apresentadas. Foram estudados dois grupos: um com o pó microparticulado obtido via co-precipitação de cloretos (MICRO-cloretos) misturado a um pó nanoparticulado comercial (ZYNC) e outro com o mesmo pó microparticulado misturado a um pó processado pelo método Pechini (PECH). Todos os pós foram estabilizados com 3 % em mol de ítria e os difratogramas de raios X mostraram a presença majoritária da fase tetragonal da zircônia na estrutura. Análises de microscopia eletrônica de varredura e de distribuição de partículas mostraram que o pó MICRO-cloretos é formado por partículas e aglomerados na escala micrométrica, enquanto que o pó ZYNC apresentou partículas aglomeradas com tamanhos em sua maioria abaixo de 300 nm. O pó PECH apresentou partículas com diâmetros equivalentes menores do que o pó ZYNC, apesar das suas curvas de distribuição de tamanhos de partículas serem semelhantes. As misturas foram realizadas em um moinho de bolas, com diferentes concentrações em massa do pó nanoparticulado e do pó microparticulado para os dois grupos. O comportamento das misturas do grupo de pós ZYNC/MICRO-cloretos nas curvas de compactação e na análise de dilatometria mostrou ser dependente da quantidade de pó nanoparticulado incorporada à mistura, aumentando a densidade do compacto e posteriormente da cerâmica quanto maior o teor do pó ZYNC. O melhor empacotamento de partículas foi da combinação de 80% de pó nanoparticulado ZYNC com 20% de pó microparticulado MICRO-cloretos, que resultou no melhor desempenho na caracterização das propriedades mecânicas, com valores de 404 MPa na resistência à ruptura por flexão, 12 GPa na dureza Vickers e 4,29 MPa.m1/2 na tenacidade à fratura. As misturas preparadas a partir dos pós PECH/MICRO-cloretos apresentaram uma pequena melhora na compactabilidade em relação ao pó totalmente microparticulado, não sendo significativa a diferença no comportamento entre as curvas de compactação das misturas, apesar da diferente quantidade de pó PECH presente em cada uma. O pó PECH apresentou uma baixa sinterabilidade, ocasionada pelo estado de agregação de suas partículas. A porosidade residual observada nas microestruturas das cerâmicas do pó PECH e de suas misturas determinaram os baixos valores obtidos na caracterização das propriedades mecânicas. |
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In this work the behavior of nanostructured and partially nanostructured zirconia-yttria ceramics is analyzed during the compacting and sintering processes. The evaluation of the mechanical properties (flexure strength, fracture toughness and hardness) also is presented. They were studied two groups: one composed by a microparticulate powder obtained through chemical chloride coprecipitation (MICRO-cloretos) that was mixed with a commercial nanoparticulate powder (ZYNC), and another one composed by the same MICRO-cloretos powder mixed with a powder synthesized by Pechini method (PECH). All of the powders were stabilized with 3 mol% of Y2O3 and the X-ray diffractions patterns showed the majority presence of the tetragonal phase of the zirconia. SEM analyses and particle size distribution showed that the MICRO-cloretos powder is formed by particles and agglomerates in the micrometric scale, while the ZYNC powder presented agglomerated particles with the majority sizes below 300 nm. The PECH powder presented particles with the equivalent diameters smaller than the ZYNC powder, in spite of their curves of particle size distributions be similar. The mixtures of the two powder groups were accomplished in a centrifugal ball mill with different mass concentrations of nano and microparticulate powder. The powder mixtures behavior of the ZYNC/MICRO-cloretos group in the compaction curves and in the dilatometry analysis showed to be dependent of the amount of nanoparticulate powder incorporate to the mixture, increasing the green density, and consequently the final density of the ceramic, as the content of the ZYNC powder is increased. The combination of 80% of ZYNC nanoparticulate powder with 20% of MICRO-cloretos powder resulted in the highest measurements in mechanical properties characterizations, with values of 404 MPa in the flexure strength, 12 GPa in the Vickers hardness and 4.29 MPa.m1/2 in the fracture toughness. The prepared mixtures starting from the PECH/MICRO-cloretos powders presented a small improvement during compaction in relation to the totally microparticulate powder, not being significant the difference among the behavior of the compaction curves of the mixtures, in spite of the different amount of PECH powder present in each mixture. The PECH powder presented a low sinterability, caused by the state of aggregation of their particles. The residual porosity observed in the microstructures of the PECH ceramic and of their mixtures determined the low values obtained in the characterization of their mechanical properties. |
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