METROLOGICAL VALIDATION OF A METHOD FOR DETERMINATION OF VANADIUM IN HUMAN SERUM

• Ano de defesa: 2010
• Autor(a) principal: SHEILA VASQUES LEANDRO ARGOLO
• Orientador(a): REINALDO CALIXTO DE CAMPOS
• Banca de defesa: REINALDO CALIXTO DE CAMPOS, ALESSANDRA LICURSI MAIA CERQUEIRA DA CUNHA
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO
• Programa de Pós-Graduação: PPG EM METROLOGIA
• País: BR
• Link de acesso: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=16691@1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=16691@2

Embora o papel do vanádio no organismo ainda não tenha sido bem definido, sabemos que ele inibe a atividade das ATPases em eritrócitos e células tubulares renais, afetando a função diurética dos rins, o metabolismo de leucócitos e macrófagos, a função do músculo cardíaco, causando efeitos insulina-like em doses farmacológicas. O vanádio é de grande importância para a indústria, é utilizado como catalisador, na produção de vidros e aço. Os trabalhadores em usinas de produção de aço e indústrias que utilizam combustíveis fósseis como fonte de energia, são expostos a quantidades significativas de vanádio, sendo importante o monitoramento dos seus níveis. No presente trabalho foi desenvolvido um método simples e direto para determinação de vanádio em soro usando a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, otimizado por um planejamento composto central. As temperaturas de pirólise e atomização foram de 1240 e 2600 oC, e calibração externa pode ser realizada com soluções de calibração preparadas em HNO3 2,5 % v/v, mostrando-se linear até, pelo menos, 3 ug L(-1). O pré-tratamento da amostra consistiu tão somente de uma diluição (2+1) no mesmo meio, e os limites de detecção e quantificação encontrados foram, respectivamente, 0,3 e 1,0 ug L(-1). A velocidade analítica foi de 8 amostras h-1, para análises em triplicata. Nos estudos de recuperação foram obtidas valores médios de 97,2%; 99,2% e 105,3%, para concentrações de 1, 2 e 3 ug.L(-1), respectivamente. Houve excelente concordância entre os valores encontrados e o certificado na análise de um material de referência certificado. Nos estudos da repetitividade, o maior coeficiente de variação encontrado foi 10,3% na amostra adicionada de 1 ug L(-1). Nos estudos da precisão intermediária, o maior coeficiente de variação foi 5,6% na amostra adicionada de 2 ug L(-1). As incertezas combinadas obtidas foram 1,65x10-1; 2,72x10-1 e 3,72x10-1, para concentrações de 1, 2 e 3 ug L(-1), respectivamente. O tempo de vida do tubo de grafite nas condições otimizadas foi de, aproximadamente, 150 ciclos. O método foi considerado adequado para a determinação rotineira de vanádio em soro em laboratórios clínicos.