Técnicas de difração de elétrons e de caracterizações elétricas e térmicas combinadas para análise de transformações de simetria em estruturas perovskitas distorcidas : caso das soluções sólidas (Pb1-xCax)TiO3
Ano de defesa: | 2017 |
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Resumo: | The main objective of this work was the unequivocally determination of the crystal symmetry of distorted perovskite structure by direct and indirect methods, with the solid solution system Pb1-xCaxTiO3 (PCT) as the case study. Therefore, ferroelectric ceramic of PCT were investigated using electron diffraction techniques, electric characterization and thermal expansion measurements at compounds with controversial results in the literature about its crystallographic symmetries and polar states, mainly in the Morphotropic Phase Boundary (MPB). Qualitative analysis of synchrotron X-ray diffraction pattern from PCT powders confirms that the octahedral tilting distortions exist from the calcium concentration x = 0.40. From this result, based on subgroup relations analysis and considering only the point group 2mm as a maximal subgroup (as a suit of the system), the symmetries Pna21 e Pcm21 were predetermined as common subgroups of the known space groups of the ending phases (P4mm, Pbnm, I4/mcm e Pm-3m). In turn, from the thermal expansion measurements and electric characterization, using thermal dependence of the dielectric permittivity and the polarization vs. electric field curves, some possibilities of crystallographic phase transition were determined, as well as the evaluation of the polar characteristics. To determine the tilt system and the crystal symmetry at room temperature, the electron diffraction techniques were used. The composition choice was 47.5 mol % of Ca, which represent a challenge in PCT MPB. The tilt system determined is the same of CaTiO3, the mix of antiphase and in phase tilt a-a-c+. Finally, combining results of the electron diffraction techniques set with the indirect techniques set, the orthorhombic symmetry with the point group 2mm and the space group Pna21 was found for the solid solution Pb0,525Ca0,475TiO3. This symmetry might cover other compositions in MPB at room temperatures. The results from the set of techniques protocol allowed concluding this symmetry and polar states from MPB phases as a function of temperature, adding new contribution to elucidate the PCT phase diagram. |
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Estrada, Flávia ReginaGarcia, Ducineihttp://lattes.cnpq.br/5236758856687873http://lattes.cnpq.br/38466132921620322018-02-15T12:32:43Z2018-02-15T12:32:43Z2017-03-03ESTRADA, Flávia Regina. Técnicas de difração de elétrons e de caracterizações elétricas e térmicas combinadas para análise de transformações de simetria em estruturas perovskitas distorcidas : caso das soluções sólidas (Pb1-xCax)TiO3. 2017. Tese (Doutorado em Física) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2017. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/9421.https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/9421The main objective of this work was the unequivocally determination of the crystal symmetry of distorted perovskite structure by direct and indirect methods, with the solid solution system Pb1-xCaxTiO3 (PCT) as the case study. Therefore, ferroelectric ceramic of PCT were investigated using electron diffraction techniques, electric characterization and thermal expansion measurements at compounds with controversial results in the literature about its crystallographic symmetries and polar states, mainly in the Morphotropic Phase Boundary (MPB). Qualitative analysis of synchrotron X-ray diffraction pattern from PCT powders confirms that the octahedral tilting distortions exist from the calcium concentration x = 0.40. From this result, based on subgroup relations analysis and considering only the point group 2mm as a maximal subgroup (as a suit of the system), the symmetries Pna21 e Pcm21 were predetermined as common subgroups of the known space groups of the ending phases (P4mm, Pbnm, I4/mcm e Pm-3m). In turn, from the thermal expansion measurements and electric characterization, using thermal dependence of the dielectric permittivity and the polarization vs. electric field curves, some possibilities of crystallographic phase transition were determined, as well as the evaluation of the polar characteristics. To determine the tilt system and the crystal symmetry at room temperature, the electron diffraction techniques were used. The composition choice was 47.5 mol % of Ca, which represent a challenge in PCT MPB. The tilt system determined is the same of CaTiO3, the mix of antiphase and in phase tilt a-a-c+. Finally, combining results of the electron diffraction techniques set with the indirect techniques set, the orthorhombic symmetry with the point group 2mm and the space group Pna21 was found for the solid solution Pb0,525Ca0,475TiO3. This symmetry might cover other compositions in MPB at room temperatures. The results from the set of techniques protocol allowed concluding this symmetry and polar states from MPB phases as a function of temperature, adding new contribution to elucidate the PCT phase diagram.O principal objetivo deste trabalho foi a determinação inequívoca das simetrias cristalinas de estruturas perovskitas distorcidas pela combinação de métodos diretas e indiretas, utilizando o sistema Pb1-xCaxTiO3 (PCT) como estudo de caso. Para tanto, cerâmicas ferroelétricas de PCT foram investigadas por técnicas de difração de elétrons, de caracterização elétrica e de expansão térmica em composições cujas simetrias e estados polares ainda são temas controversos na literatura, principalmente as do contorno morfotrópico de fases (CMF) em baixas temperaturas. Na análise qualitativa por difração de raios X síncrotron dos pós de PCT, confirmou-se a existência das distorções devido à inclinação (tilt) dos octaedros de oxigênio e que tais distorções ocorrem a partir da concentração de cálcio x = 0,40. Verificado isso, com base na análise de relações de subgrupos e levando-se em conta, por adequação ao sistema, apenas o grupo pontual 2mm como subgrupo máximo, as simetrias Pna21 e Pcm21 foram predeterminadas como os subgrupos comuns aos grupos espaciais reconhecidos como sendo das fases limítrofes (P4mm, Pbnm, I4/mcm e Pm-3m). Por sua vez, pela caracterização elétrica, realizada a partir das análises da dependência com temperatura da permissividade elétrica e das curvas polarização vs. campo elétrico, e da expansão térmica, foram determinadas as possíveis transições de fase cristalográficas, assim como avaliado o caráter polar das fases. Para se determinar o sistema de tilt e a simetria cristalina, a técnica de difração de elétrons foi usada à temperatura ambiente para uma das composições que se mostraram mais representativas para o CMF do PCT, a com 47,5% em mol de Ca. Foi determinado que essa fase possui o mesmo sistema de tilt da fase CaTiO3, representado pela mistura de tilt em fase e em antifase, a-a-c+. Finalmente, a partir da combinação de resultados da aplicação do conjunto de técnicas de difração de elétrons com o conjunto de técnicas indiretas, a simetria ortorrômbica de grupo pontual 2mm e espacial Pna21 foi a encontrada para a solução sólida Pb0,525Ca0,475TiO3. Esta simetria se estende às outras fases do CMF à temperatura ambiente. Ainda, esses resultados do protocolo de técnicas permitiram inferências estendidas às simetria e caráter polar das fases do CMF em função da temperatura, trazendo novas contribuições para a elucidação do diagrama de fases do sistema PCT.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Física - PPGFUFSCarCerâmicas piezoelétricasMicroscopia eletrônica de transmissãoDifração de raios XTransição de fase ferroelétricaDifração de elétrons por feixe convergentePiezoelectric ceramicsTransmission electron microscopyX-Ray diffractionFerroelectric phase transitionConvergent beam electron diffractionCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICATécnicas de difração de elétrons e de caracterizações elétricas e térmicas combinadas para análise de transformações de simetria em estruturas perovskitas distorcidas : caso das soluções sólidas (Pb1-xCax)TiO3info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisOnlineinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALTeseFRE.pdfTeseFRE.pdfapplication/pdf7961101https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/9421/1/TeseFRE.pdf0a4d502de206824669090863b0be47ceMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81957https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/9421/2/license.txtae0398b6f8b235e40ad82cba6c50031dMD52TEXTTeseFRE.pdf.txtTeseFRE.pdf.txtExtracted texttext/plain248521https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/9421/3/TeseFRE.pdf.txt25eb39ca0053db66c891ea3a11595467MD53THUMBNAILTeseFRE.pdf.jpgTeseFRE.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg8619https://{{ getenv "DSPACE_HOST" "repositorio.ufscar.br" }}/bitstream/ufscar/9421/4/TeseFRE.pdf.jpge1066361e386f4de6cd0afbb4fd03ed9MD54ufscar/94212019-09-11 03:01:35.62oai:repositorio.ufscar.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestopendoar:43222023-05-25T12:54:48.254918Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false |
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