Determinação do grau de hidratação da níquel – fluorohectorita por difração de raios x oriundos de fonte de luz síncrotron

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2013
Autor(a) principal: Oliveira, Jeane Silveira de
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Estadual de Goiás
UEG ::Coordenação de Mestrado Ciências Moleculares
Brasil
UEG
Programa de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências Moleculares
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: http://www.bdtd.ueg.br/handle/tede/249
Resumo: As argilas são um dos principais constituintes do solo e são largamente utilizadas devido às suas propriedades: de plasticidade, maleabilidade, afinidade pela água e aderência a certas superfícies. Elas apresentam a propriedade de serem “empilhadas”' devido à intercalação de íons. As fluorohectoritas são argilas quimicamente sintetizadas, consideradas puras. Apresentam estrutura 2:1 e suas plaquetas apresentam tamanho variando entre 20 nm e 10 μm, no caso da níquel-fluorohectorita (Ni-FH), o cátion intercalante é o níquel. De acordo com a literatura, a troca do cátion intercalante altera as propriedades da fluorohectorita. Muitos estudos têm sido realizados para a Sódio-Fluorohectorita (Na-FH), mas pouco se conhece sobre a Ni-FH, diante disso propôs se um estudo do comportamento da argila num intervalo de temperatura próximo à ambiente. Para obtenção de dados que permitissem analisar o comportamento dos regimes de hidratação da Ni-FH, foi realizada difração de raios X em uma amostra, com varreduras de intervalos precisos de 1 °C, na região da temperatura ambiente, sem um controle da umidade relativa e pressão atmosférica na amostra. Os padrões de difração obtidos passaram por normalização, remoção de background e ajustes com a função pseudo-Voigt para suavizar as curvas experimentais e obter parâmetros que permitissem analisar como a Ni-FH comporta-se sob variações de temperatura. Através das posições dos picos, calculou-se a distância basal da argila para cada um dos valores de temperatura experimentados. Verificou-se que no intervalo de 32 ºC à 14 °C a Ni-FH apresenta dois estados hidratados, que sugere-se ser 1WL e 2WL, sendo que de um para o outro a distância basal aumenta cerca de 2Å. Analisando as mudanças nas posições dos picos 1WL e 2WL percebe-se que a umidade relativa exerce maior influência sobre o comportamento da argila do que a variação da temperatura no experimento. Através da análise das larguras a meia altura (FWHM) ajustadas, percebe-se que de modo geral, o tamanho do cristalito de argila aumenta conforme a umidade relativa sobe. O estudo realizado deixa claro que a umidade relativa é o parâmetro que exerce maior influência sob variações do tamanho do cristalito de Ni-FH e expõe a necessidade de novos experimentos em uma faixa de temperatura maior, para que se verifique a existência de outros estados de hidratação. Os resultados obtidos, quando comparados aos estudos existentes para a Na-FH revela que embora o cátion intercalado seja diferente, a Na-FH e a Ni-FH possuem algumas similaridades.
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Muitos estudos têm sido realizados para a Sódio-Fluorohectorita (Na-FH), mas pouco se conhece sobre a Ni-FH, diante disso propôs se um estudo do comportamento da argila num intervalo de temperatura próximo à ambiente. Para obtenção de dados que permitissem analisar o comportamento dos regimes de hidratação da Ni-FH, foi realizada difração de raios X em uma amostra, com varreduras de intervalos precisos de 1 °C, na região da temperatura ambiente, sem um controle da umidade relativa e pressão atmosférica na amostra. Os padrões de difração obtidos passaram por normalização, remoção de background e ajustes com a função pseudo-Voigt para suavizar as curvas experimentais e obter parâmetros que permitissem analisar como a Ni-FH comporta-se sob variações de temperatura. Através das posições dos picos, calculou-se a distância basal da argila para cada um dos valores de temperatura experimentados. Verificou-se que no intervalo de 32 ºC à 14 °C a Ni-FH apresenta dois estados hidratados, que sugere-se ser 1WL e 2WL, sendo que de um para o outro a distância basal aumenta cerca de 2Å. Analisando as mudanças nas posições dos picos 1WL e 2WL percebe-se que a umidade relativa exerce maior influência sobre o comportamento da argila do que a variação da temperatura no experimento. Através da análise das larguras a meia altura (FWHM) ajustadas, percebe-se que de modo geral, o tamanho do cristalito de argila aumenta conforme a umidade relativa sobe. O estudo realizado deixa claro que a umidade relativa é o parâmetro que exerce maior influência sob variações do tamanho do cristalito de Ni-FH e expõe a necessidade de novos experimentos em uma faixa de temperatura maior, para que se verifique a existência de outros estados de hidratação. Os resultados obtidos, quando comparados aos estudos existentes para a Na-FH revela que embora o cátion intercalado seja diferente, a Na-FH e a Ni-FH possuem algumas similaridades.Clays are major constituent of the soil and due to its properties (plasticity, malleability, and affinity for water and adhesion to certain surfaces) they are widely used in industry and research. The particles are formed in a stacked structure due the interlayer cations. The fluorhectorite is 2:1 clay chemically synthesized. It has platelets structure with the size ranging from 20 nm to 10 μm, in the case of Nickel-fluorhectorite (Ni-FH) the interlayercation is Nickel. According to the literature, the properties of fluorohectorite are strongly dependent on the interlayer cation. Many studies have been conducted with sodium-fluorhectorite (Na-FH), but little is known about the Ni-FH, before it proposed a study of the behavior of clay in a range the closer environmental temperature. X-ray diffraction, performed in a synchrotron facility, was conducted in order to study the hydration regimes of Ni-FH. The experiment consists in a temperature variation, with precise intervals of 1°C, without moisture control of atmospheric pressure on the sample. The diffraction patterns were treated with background subtraction and the peaks were adjusted with a pseudo-Voigt function in order to obtain the experimental parameters. The peak positions were used to calculate the basal spacing of the clay at each temperature. The results show that in the region of 14 °C to 32 °C, the Ni-hydrated FH has two hydration states, 1 and 2 water layers (WL), with an increase of approximately 2 Å in basal spacing. The analysis was consisted in two parts: the peak position and width at half maximum (FWHM). From the former it was showed that the water intercalation process is more dependent on the relative humidity than the temperature variation. And from the latter it was showed that the crystallite size of the clay increases as the relative humidity rises. The study exposes a need for more experiments at higher temperature range in order to reach other hydration states. The results, when compared to the well-known Na-FH, shows that although the interlayer cation is different both clays have some similarities.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESUniversidade Estadual de GoiásUEG ::Coordenação de Mestrado Ciências MolecularesBrasilUEGPrograma de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências MolecularesRibeiro, Lucianohttps://orcid.org/0000-0001-6988-9766http://lattes.cnpq.br/8085209779362242Campos, Mundim Maria Suely PedrosaOliveira, Jeane Silveira de2020-03-31T19:12:59Z2013-10-07info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfOLIVEIRA, Jeane Silveira de. Determinação do grau de hidratação da níquel – fluorohectorita por difração de raios x oriundos de fonte de luz síncrotron. 2013. 70 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Moleculares) - Câmpus Central - Sede: Anápolis - CET, Universidade Estadual de Goiás, Anápolis.http://www.bdtd.ueg.br/handle/tede/249porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital Brasileira de Teses e Dissertações da UEGinstname:Universidade Estadual de Goiás (UEG)instacron:UEG2020-12-02T19:09:59Zoai:tede2:tede/249Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://www.bdtd.ueg.br/PUBhttps://www.bdtd.ueg.br/oai/requestbibliotecaunucet@ueg.br||opendoar:2020-12-02T19:09:59Biblioteca Digital Brasileira de Teses e Dissertações da UEG - Universidade Estadual de Goiás (UEG)false
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