Influência dos parâmetros reacionais na síntese de Carboximetilquitosana e estudo cinético e termodinâmico de sua Interação com íons de cobre (II) em soluções aquosas
Ano de defesa: | 2014 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
Idioma: | por |
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Universidade Estadual de Goiás
UEG ::Coordenação de Mestrado Ciências Moleculares Brasil UEG Programa de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências Moleculares |
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Resumo: | Quitosana e derivados podem ser utilizados no processo de adsorção. Derivados de quitosana sintetizados através de reações químicas têm sido obtidos para melhorar sua solubilidade em água, na qual pode-se citar a carboximetilquitosana. A carboximetilquitosana é empregada para a remoção de íons de metais, porém, a fim de melhorar sua seletividade de adsorção, modificações químicas têm sido aplicadas, como a reticulação com glutaraldeído, que é utilizada para reforçar a seletividade de adsorção, além de permitir a regeneração e reutilização. No presente trabalho foi otimizado, através de um delineamento composto central 23, o processo de carboximetilação da quitosana, na qual se variou a massa das soluções de ácido monocloroacético e de hidróxido de sódio, além do tempo reacional. As amostras foram caracterizadas quanto ao grau de substituição, solubilidade em água e infravermelho, na qual o melhor resultado obtido foi empregando 23 g de solução NaOH 40%, 17,5 g de solução de ácido monocloroacético : isopropanol 1/1 (g/g) e tempo reacional de 10,6 h, obtendo-se grau de substituição de 1,85 e solubilidade de 99,70%. Após a otimização, foram selecionadas três amostras com valores de grau de substituição (GS) distintos entre si (0,82; 1,61 e 1,09), sendo reticuladas com glutaraldeído, as quais tiveram seu grau de reticulação determinado, para logo depois serem empregas em um estudo adsortivo, em que se observou que a adsorção segue mecanismo de pseudo-segunda ordem, isoterma de Langmüir, com valor de qmáx que variaram de 49 a 59,524 mg g-1, e o processo obtido foi exotérmico. Por fim, as amostras foram caracterizadas quanto à solubilidade em diferentes faixas de pH e massa molar viscosimétrica, sendo que quanto maior o grau de substituição (GS), maior foi a solubilidade em diferentes faixas de pH e menor a massa molar viscosimétrica, por espectroscopia vibracional na região do infravermelho, difração de raio-X e análise termogravimétrica, que comprovaram a carboximetilação, reticulação e complexação com íons cobre (II). |
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Influência dos parâmetros reacionais na síntese de Carboximetilquitosana e estudo cinético e termodinâmico de sua Interação com íons de cobre (II) em soluções aquosasCarboximetilquitosanaOtimizaçãoAdsorção de metaisCarboxymethylchitosanotimizationMetal adsorptionCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAQuitosana e derivados podem ser utilizados no processo de adsorção. Derivados de quitosana sintetizados através de reações químicas têm sido obtidos para melhorar sua solubilidade em água, na qual pode-se citar a carboximetilquitosana. A carboximetilquitosana é empregada para a remoção de íons de metais, porém, a fim de melhorar sua seletividade de adsorção, modificações químicas têm sido aplicadas, como a reticulação com glutaraldeído, que é utilizada para reforçar a seletividade de adsorção, além de permitir a regeneração e reutilização. No presente trabalho foi otimizado, através de um delineamento composto central 23, o processo de carboximetilação da quitosana, na qual se variou a massa das soluções de ácido monocloroacético e de hidróxido de sódio, além do tempo reacional. As amostras foram caracterizadas quanto ao grau de substituição, solubilidade em água e infravermelho, na qual o melhor resultado obtido foi empregando 23 g de solução NaOH 40%, 17,5 g de solução de ácido monocloroacético : isopropanol 1/1 (g/g) e tempo reacional de 10,6 h, obtendo-se grau de substituição de 1,85 e solubilidade de 99,70%. Após a otimização, foram selecionadas três amostras com valores de grau de substituição (GS) distintos entre si (0,82; 1,61 e 1,09), sendo reticuladas com glutaraldeído, as quais tiveram seu grau de reticulação determinado, para logo depois serem empregas em um estudo adsortivo, em que se observou que a adsorção segue mecanismo de pseudo-segunda ordem, isoterma de Langmüir, com valor de qmáx que variaram de 49 a 59,524 mg g-1, e o processo obtido foi exotérmico. Por fim, as amostras foram caracterizadas quanto à solubilidade em diferentes faixas de pH e massa molar viscosimétrica, sendo que quanto maior o grau de substituição (GS), maior foi a solubilidade em diferentes faixas de pH e menor a massa molar viscosimétrica, por espectroscopia vibracional na região do infravermelho, difração de raio-X e análise termogravimétrica, que comprovaram a carboximetilação, reticulação e complexação com íons cobre (II).Toxic metals are naturally found in mineral deposits, but arise in natural waters due to discharge of industrial effluents. The removal of these metals is indispensable, however, conventional methods become inefficient when these metals are present in trace levels, with the adsorption appears as an interesting alternative. Chitosan and derivatives can be used in the adsorption process. Chitosan derivatives synthesized via chemical reactions have been obtained to improve its solubility in water, in which one can mention the CMC. The CMC is used for the removal of metal ions, however, in order to improve its selectivity for adsorption, chemical modifications have been applied, such as crosslinking with glutaraldehyde, which is used to enhance the selectivity of adsorption, and allow regeneration and reuse. In the present study was optimized using a central composite design 23, the process of carboxymethylation of chitosan, in which the mass of the solutions ranged from monochloroacetic acid and sodium hydroxide, addition of reaction time. The samples were characterized as to degree of substitution, and infrared solubility in water, in which the best result was obtained using 23 g of 40% NaOH solution, 17.5 g of monochloroacetic acid solution: isopropanol 1/1 (g / g ) and reaction time of 10.6 h, yielding degree of substitution of 1.85 and solubility of 99.70%. After optimization, three samples with different values of degree of substitution between them (0.82, 1.61 and 1.09) were selected, which were characterized for solubility in different ranges of pH and molar mass viscosimetric, and as GS higher, the higher the solubility at different pH ranges and lower viscosimetric molecular weight. They were then crosslinked with glutaraldehyde, which had its degree of crosslinking determined to be soon after you incorporate adsorptive on a study, which noted that the adsorption follows pseudo-secondorder mechanism, the Langmuir isotherm, with a value of Qmax that ranging from 49 to 59.524 mg-1 g, and the exothermic process was obtained. Finally, the samples were characterized by vibrational spectroscopy in the infrared, X-ray diffraction and thermogravimetric analysis, which confirmed the carboxymethylation and complexation with copper (II) ions.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESUniversidade Estadual de GoiásUEG ::Coordenação de Mestrado Ciências MolecularesBrasilUEGPrograma de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências MolecularesSignini, Robertahttps://orcid.org/0000-0002-0946-8414http://lattes.cnpq.br/2153212850866612Ascheri, Diego Palmiro Ramirezhttp://lattes.cnpq.br/3060340994426916Araújo, Cleide Sandra TavaresArruda, Andréa FernandesBukzem, Andrea de Lacerda2020-04-01T19:30:14Z2014-01-28info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfBUKZEM, Andrea de Lacerda. Influência dos parâmetros reacionais na síntese de Carboximetilquitosana e estudo cinético e termodinâmico de sua Interação com íons de cobre (II) em soluções aquosas. 2014. 105 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Moleculares) - Câmpus Central - Sede: Anápolis - CET, Universidade Estadual de Goiás, Anápolis.http://www.bdtd.ueg.br/handle/tede/257porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital Brasileira de Teses e Dissertações da UEGinstname:Universidade Estadual de Goiás (UEG)instacron:UEG2020-12-02T18:56:56Zoai:tede2:tede/257Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://www.bdtd.ueg.br/PUBhttps://www.bdtd.ueg.br/oai/requestbibliotecaunucet@ueg.br||opendoar:2020-12-02T18:56:56Biblioteca Digital Brasileira de Teses e Dissertações da UEG - Universidade Estadual de Goiás (UEG)false |
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