Síntese e caracterização da polianilina dopada com ácido oléico e preparação de seus híbridos com ferritas de cobalto para aplicação em fotodegradação

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2014
Autor(a) principal: Silvério Neto, Weslany
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Estadual de Goiás
UEG ::Coordenação de Mestrado Ciências Moleculares
Brasil
UEG
Programa de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências Moleculares
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: http://www.bdtd.ueg.br/tede/handle/tede/270
Resumo: A polianilina (PAni) é um dos polímeros condutores mais estudado nas últimas duas décadas. As propriedades físico-químicas que a polianilina oferece, associadas à boa estabilidade ambiental tem atraído à atenção de cientistas na preparação de híbridos. O uso da polianilina associadas com partículas inorgânicas, como a ferrita de cobalto, tem sido proposta devido às possíveis aplicações destes materiais, tal como à ação fotocatalítica. Este trabalho tem por objetivo sintetizar a polianilina dopada com ácido oléico (AO) e preparar seus híbridos com ferritas de cobalto para aplicação em fotodegradação do azul de metileno e caracterizá-las por difração de raios X, espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de transmissão, medida de condutividade elétrica pelo método de quatro pontas, espectroscopia Mössbauer e medidas de magnetização. Foram realizadas duas rotas sintéticas para obtenção da PAni (AO). A primeira rota foi realizada através da polimerização química da anilina, enfatizando a influência de quatro fatores: os efeitos do volume de síntese, da adição de solvente (etanol), do processo de lavagem do filtrado e da razão molar anilina/ácido oléico. A segunda rota foi realizada através da reprotonação da base esmeraldina. Foram estudados no processo de obtenção da ferrita de cobalto pelo método da coprecipitação, os seguintes parâmetros: a influência da temperatura no processo direto de síntese, a influência da temperatura no processo de desagregação e o tipo de agitação. Foram obtidos híbridos PAni (AO)/Ferrita de cobalto através da polimerização in situ da anilina – ácido oléico na presença de ferrita de cobalto variando-se as proporções de massa de anilina: ferrita de cobalto em 1:0,5, 1:1, 1:1,5 e 1:2. Os resultados obtidos através das caracterizações evidenciaram a formação de PAni (AO), ferrita de cobalto e híbridos PAni (AO)/Ferrita de cobalto. Os resultados referentes às amostras de PAni (AO) mostraram rendimentos superiores a 77% e condutividade elétrica na ordem de 10-3 S∙cm-1 para amostras obtidas pela oxidação da anilina. As caracterizações realizadas nas amostras de ferrita de cobalto sugerem a existência da fase com estrutura do tipo espinélio CoFe2O4, com diâmetro médio dos cristalitos de 10,67 nm e condutividade elétrica na ordem de 10-5 S∙cm-1, correspondendo ao seu caráter semicondutor. As amostras dos híbridos apresentaram condutividade elétrica na ordem de 10-3 e 10-4S∙cm-1 e valores de magnetização de saturação entre 4,02 e 17,2 emu/g. Foi avaliada a ação fotocatalítica das amostras de PAni (AO), ferrita de cobalto e os híbridos PAni (AO)/Ferrita de cobalto, utilizando solução aquosa do corante azul de metileno através de irradiação avaliando-se o tempo de exposição. As amostras irradiadas foram analisadas por espectrofotometria UV-Vis, sendo monitorada a concentração de azul de metileno em função do tempo de exposição à radiação. As amostras de PAni (AO) e híbridos apresentaram ação fotocatalítica satisfatória utilizando-se radiação ultravioleta e solar. As amostras de ferrita de cobalto apresentaram capacidade fotocatalítica utilizando-se radiação solar. Em todos os casos, a diminuição da intensidade da absorbância ao longo do tempo de irradiação ajustou-se satisfatoriamente ao modelo cinético de Langmuir- Hinshelwood, caracterizando uma reação de pseudo primeira ordem.
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Este trabalho tem por objetivo sintetizar a polianilina dopada com ácido oléico (AO) e preparar seus híbridos com ferritas de cobalto para aplicação em fotodegradação do azul de metileno e caracterizá-las por difração de raios X, espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de transmissão, medida de condutividade elétrica pelo método de quatro pontas, espectroscopia Mössbauer e medidas de magnetização. Foram realizadas duas rotas sintéticas para obtenção da PAni (AO). A primeira rota foi realizada através da polimerização química da anilina, enfatizando a influência de quatro fatores: os efeitos do volume de síntese, da adição de solvente (etanol), do processo de lavagem do filtrado e da razão molar anilina/ácido oléico. A segunda rota foi realizada através da reprotonação da base esmeraldina. Foram estudados no processo de obtenção da ferrita de cobalto pelo método da coprecipitação, os seguintes parâmetros: a influência da temperatura no processo direto de síntese, a influência da temperatura no processo de desagregação e o tipo de agitação. Foram obtidos híbridos PAni (AO)/Ferrita de cobalto através da polimerização in situ da anilina – ácido oléico na presença de ferrita de cobalto variando-se as proporções de massa de anilina: ferrita de cobalto em 1:0,5, 1:1, 1:1,5 e 1:2. Os resultados obtidos através das caracterizações evidenciaram a formação de PAni (AO), ferrita de cobalto e híbridos PAni (AO)/Ferrita de cobalto. Os resultados referentes às amostras de PAni (AO) mostraram rendimentos superiores a 77% e condutividade elétrica na ordem de 10-3 S∙cm-1 para amostras obtidas pela oxidação da anilina. As caracterizações realizadas nas amostras de ferrita de cobalto sugerem a existência da fase com estrutura do tipo espinélio CoFe2O4, com diâmetro médio dos cristalitos de 10,67 nm e condutividade elétrica na ordem de 10-5 S∙cm-1, correspondendo ao seu caráter semicondutor. As amostras dos híbridos apresentaram condutividade elétrica na ordem de 10-3 e 10-4S∙cm-1 e valores de magnetização de saturação entre 4,02 e 17,2 emu/g. Foi avaliada a ação fotocatalítica das amostras de PAni (AO), ferrita de cobalto e os híbridos PAni (AO)/Ferrita de cobalto, utilizando solução aquosa do corante azul de metileno através de irradiação avaliando-se o tempo de exposição. As amostras irradiadas foram analisadas por espectrofotometria UV-Vis, sendo monitorada a concentração de azul de metileno em função do tempo de exposição à radiação. As amostras de PAni (AO) e híbridos apresentaram ação fotocatalítica satisfatória utilizando-se radiação ultravioleta e solar. As amostras de ferrita de cobalto apresentaram capacidade fotocatalítica utilizando-se radiação solar. Em todos os casos, a diminuição da intensidade da absorbância ao longo do tempo de irradiação ajustou-se satisfatoriamente ao modelo cinético de Langmuir- Hinshelwood, caracterizando uma reação de pseudo primeira ordem.Polyaniline (PAni ) is one of the most widely studied conducting polymers in the last two decades. The physico - chemical properties that polyaniline offers associated with good environmental stability has attracted the attention of scientists in the preparation of hybrids. The use of polyaniline associated with inorganic particles such as cobalt ferrite, it has been proposed due to possible applications of these materials, as the photocatalytic action. The objective of this study is synthesize polyaniline doped with oleic acid (OA) and prepare hybrids with cobalt ferrite for application in photodegradation of methylene blue and characterize them by X-ray powder diffraction (DRX), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), transmission electronic microscopy (MET), electrical conductivity measurements by four-point method, Mossbauer spectroscopy and magnetization curves. Two synthesis routes were performed to obtain the PAni (OA). The first route in order to obtain PAni (OA) was performed by the chemical polymerization of aniline, highlighting influence of four factors: the volume effect of synthesis, the addition of solvent (ethanol), the washing process of filtrate and the mole ratio oleic acid/aniline. The second route was performed by reprotonation of emeraldine base. The following parameters were studied in the process of obtaining cobalt ferrite by coprecipitation method: the influence of temperature on the direct synthesis process, the influence of temperature on the breakdown process and the type of stirring process. The PAni (OA)/cobalt ferrite hybrid was obtained by in situ polymerization of aniline/oleic acid in the presence of cobalt ferrite ranging the mass ratio of aniline and cobalt ferrite 1:0.5, 1:1, 1:1.5, and 1:2. The results obtained in this work through the characterizations showed formation of PAni (AO), cobalt ferrite and hybrid PAni (AO)/cobalt ferrite. The results showed higher yields to 77 % and electrical conductivity on the order 10-3 S∙cm-1 for samples of PAni (OA) obtained by the oxidation of aniline. The characterizations performed on the samples of cobalt ferrite suggest the existence of phase with spinel-type CoFe2O4 structure with a mean diameter of crystallites 10.67 nm and electrical conductivity on the order of 10-5 S∙cm-1, corresponding to its character semiconductor. The samples of the PAni (OA)/cobalt ferrite hybrid showed electric conductivity on the order of 10-3 and 10-4 S.cm-1 and saturation magnetization values between 4.02 and 17.2 emu/g. The photocatalytic action of PAni (OA), cobalt ferrite and hybrid PAni (OA)/cobalt ferrite was analyzed using aqueous solution of methylene blue, through irradiation evaluating the time exposure. The irradiated samples were analyzed by UV-Vis spectrophotometry and graphs were obtained and monitored the concentration of methylene blue as a function of time of exposure to radiation. The PAni (OA) and hybrid PAni (OA)/cobalt ferrite samples showed satisfactory results of photocatalytic action using ultraviolet and visible radiation. The cobalt ferrite samples showed photocatalytic capacity using visible radiation. In all cases, the intensity reduction of the absorbance over time of irradiation was adjusted satisfactorily to the kinetic model of Langmuir-Hinshelwood pseudo first order.Fundação de Apoio à pesquisa do Estado de Goiás - FAPEGUniversidade Estadual de GoiásUEG ::Coordenação de Mestrado Ciências MolecularesBrasilUEGPrograma de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências MolecularesAraújo, Olacir Alveshttps://orcid.org/0000-0003-0655-2730http://lattes.cnpq.br/7544090903429303Campos, José Daniel Ribeiro deFranco Junior, AdolfoSilvério Neto, Weslany2020-04-02T19:32:46Z2014-01-14info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfSILVÉRIO NETO, Weslany . Síntese e caracterização da polianilina dopada com ácido oléico e preparação de seus híbridos com ferritas de cobalto para aplicação em fotodegradação. 2014. 135 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Moleculares) - Câmpus Central - Sede: Anápolis - CET, Universidade Estadual de Goiás, Anápolis.http://www.bdtd.ueg.br/tede/handle/tede/270porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital Brasileira de Teses e Dissertações da UEGinstname:Universidade Estadual de Goiás (UEG)instacron:UEG2020-04-02T19:32:46Zoai:tede2:tede/270Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://www.bdtd.ueg.br/PUBhttps://www.bdtd.ueg.br/oai/requestbibliotecaunucet@ueg.br||opendoar:2020-04-02T19:32:46Biblioteca Digital Brasileira de Teses e Dissertações da UEG - Universidade Estadual de Goiás (UEG)false
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