Desenvolvimento e validação de método cromatográfico para análise de açúcares livres em café verde

• Ano de defesa: 2013
• Autor(a) principal: Leonel Vinicius Constantino
• Orientador(a): Suzana Lucy Nixdorf .
• Banca de defesa: Marta de Toledo Benassi, Maria José Santos Yabe
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual de Londrina. Centro de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química.
• País: BR
• Link de acesso: http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls000181849

Na pesquisa é imprescindível a busca de novas técnicas e aplicações instrumentais, que permitam avaliar a composição dos alimentos de forma confiável, eficiente e ágil. Considerando que o café é a 2ª commodity mundial, atrás somente do petróleo, em sendo o Brasil, o 1º mercado exportador e o 2º mercado consumidor, constitui-se de fundamental importância, a busca por novos métodos de caracterização desta matriz. Neste sentido, a determinação do teor de carboidratos destaca-se, considerando que, no grão verde, estas moléculas estão intimamente ligadas à maturação fisiológica, que contribui para uma melhora na qualidade sensorial do produto final. Contudo, observa-se que há escassez de métodos analíticos, especialmente quanto à etapa de extração na literatura, para os grãos “in natura”. Para isto, neste trabalho foram determinadas as concentrações de sacarose, glicose e frutose do café verde. Para garantir resultados confiáveis, quanto à quantificação destes açúcares livres, desenvolveu-se e validou-se um método empregando sistema de cromatografia líquida de alta eficiência, utilizando água como fase móvel e coluna de troca catiônica, acoplado ao detector de índice de refração (HPLC-RID). O método mostrou-se seletivo e preciso, para os três carboidratos estudados, com desvios padrão relativos (DPR < 2,0%) para a repetitividade, e para precisão intermediária (DPR < 3,0%). Os coeficientes de correlação apresentaram linearidade (r > 0,999); em ampla faixa dinâmica de trabalho: de 0,0625 a 100,0 g L-1 para a sacarose, e de 0,0625 a 150,0 g L-1 para glicose e frutose; com limite de detecção de 0,020 g L-1. Avaliou-se o desempenho para extração dos açúcares da matriz por duas técnicas – extração assistida por microondas (MAE) e agitação orbital. O estudo utilizou planejamento fatorial 24, com triplicata do ponto central. A influência das 4 variáveis empregadas no processo de extração: técnica instrumental; tempo de extração; temperatura de extração e quantidade amostral, foi avaliada em 2 níveis para cada variável, um inferior e um superior, em relação ao estabelecido. Os resultados foram comparados pela diferença entre as concentrações médias, determinadas pelo somatório dos 3 açúcares. A taxa de recuperação média para sacarose, glicose e frutose foi respectivamente de 97,33; 97,34 e 99,19 % usando o microondas; e de 97,97; 95,81 e 97,76 % empregando a agitação orbital. Considerando a extração, as melhores condições de análise com os maiores rendimentos foram obtidos com o uso da agitação orbital, confirmada: pelos perfis cromatográficos com melhor resolução entre os açúcares de interesse; pela independência da quantidade amostral; e pela maior homogeneidade de distribuição normal no gráfico das probabilidades acumuladas.