Síntese e caracterização de amidos modificados e aplicação em eletrodos de pasta de carbono

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Sayka, Rodrigo Alexandre
• Orientador(a): Fiorin, Barbara Celânia
• Banca de defesa: Pessoa, Christiana Andrade , Castro, Eryza Guimarães de , Alves, Suellen Aparecida , Kloss, Juliana Regina , Marques, Jacqueline Aparecida
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual de Ponta Grossa
• Programa de Pós-Graduação: Programa Associado de Pós-Graduação em Química - Doutorado
• Departamento: Departamento de Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: RMN; amido; eletrodo de pasta de carbono; ligação cruzada; fármaco; sulfacetamida de sódio; NMR; starch; carbon paste electrode; crosslinked; drug; sodium sulfacetamide
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3106

O amido é um polissacarídeo de reserva energética, isolado comercialmente de diversas fontes vegetais como batata, milho, mandioca e arroz, porém verifica-se limitações de uso na indústria. Modificações na estrutura do amido têm sido amplamente estudadas e utilizadas visando aprimorar algumas características deste polímero, como por exemplo sua viscosidade, estabilidade e clareza, afim de emprega-lo em diversas áreas. Neste estudo os amidos foram modificados utilizados três métodos, sendo dois métodos adaptados utilizando como reagente o anidrido succínico e outro método utilizando epicloridrina. Nos dois procedimentos utilizando anidrido succínico, observou-se no espectro de infravermelho uma banda próxima a 1724 cm-1, referente ao grupamento C=O, não observados no espectro do amido nativo, o que indicava a formação dos grupos desejados. Na análise por RMN de 13C do primeiro produto, observou-se a presença de dois sinais não relatados no espectro do amido nativo, um na região de 175 ppm e outro em 31 ppm, sendo estes atribuídos respectivamente ao grupo C=O e aos grupos metilênicos localizados entre às carbonilas. A origem de apenas dois picos sugere simetria no produto obtido, indicando que ocorreu ligação cruzada (LC). No segundo procedimento, observou-se no espectro de RMN de 13C na região entre 170 e 190 ppm vários sinais referentes às carbonilas e na região entre 20 e 45 ppm vários sinais atribuídos aos metilenos. Conclui-se que além de se obter o mesmo produto da reação anterior (LC), ocorreu a formação de um produto com a função ácido carboxílico na cadeia terminal denominado como amido succinilado (SUC). O terceiro procedimento utilizou como reagente a epicloridrina e foi caracterizado por RMN de sólidos. Verificou-se mudanças nos deslocamentos químicos dos carbonos C1, o que indica uma mudança da natureza cristalina do produto obtido e C6 que mostra que a reação ocorreu preferencialmente neste carbono. Os amidos (nativo e modificados) foram aplicados em eletrodos de pasta de carbono (EPC) para verificar se os amidos produziriam melhora na resposta eletroquímica. O uso de amido, principalmente a amostra EPC/LCE, teve um efeito positivo no desempenho eletroquímico do EPC. A presença do amido LCE na pasta de carbono favoreceu o processo de transferência de elétrons, apresentando os maiores valores de corrente de pico anódico e catódico. Tal resultado foi observado pois, o amido LCE pode atenuar o efeito dos grupos hidrofílicos da estrutura do grafite, o que resultaria em uma menor corrente capacitiva, como consequência, a corrente faradaica referente ao processo redox dos ânions [Fe(CN)6]3-/4- foi maximizada e a reversibilidade do processo foi aumentada. O eletrodo EPC/LCE foi utilizado para a detecção do fármaco sulfacetamida de sódio, sendo que este eletrodo na presença do analito apresentou maiores valores de Ipa quando comparado ao eletrodo modificado com amido nativo (EPC/AN) e com o EPC sem modificação. Tais resultados indicam que o novo sensor obtido (EPC/LCE) pode ser considerada uma alternativa bastante promissora para a identificação de fármacos e outras substâncias de interesse biológico.