SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2008
Autor(a) principal: Angelo, Liliam Cristina lattes
Orientador(a): Andrade, André Vitor Chaves de lattes
Banca de defesa: Soares, Jaisa Fernandes lattes, Rodrigues, Paulo Rogério Pinto lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada
Departamento: Química
País: BR
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2054
Resumo: Nano-structured hydroxyapatite with crystallinity and composition similar to bone apatite has been widely investigated in last years.Because the bone is a tissue that requires some degree of mechanics tension to keep its vitality, has been used some biopolymers, as the composite HAP/gelatin, in order to minimize this problem. This biomolecule shows a singular characteristic, once that is the main mineral and organic phase bone constituent, respectively. The objective of this work was to consider a route of synthesis in which the hydroxylapatite was gotten by precipitation reaction directly on the collagen and to check out the effect of the gelatin addition in the hydroxylapatite crystal structure. The synthesis used was the wet precipitation through the dripping of a solution contends H3PO4 on the Ca(OH)2 together the addition of gelatin solutions with different concentrations (3 and 4 g/L, named GEL1 and GEL2 respectively). Temperature of the synthesis was controlled in approximately 42oC and pH after the ending of the dripping was kept in 12. After the periods of 1 and 21 days of aging the samples had been characterized. The DRX analyses had shown that the samples with gelatin addition shows bigger unit cell volumes in the two periods of aging studied, when related with the samples controll. Samples (GEL2) shows lesser volumes that samples GEL1, which had the biggest interactions occured between íons Ca2+ of the HAP and íons R___COO- of the gelatin. With the calcite, CaCO3, formation as second phase for these samples, íons Ca2+ are removed of the HAP structure, originating a calcium defficient HAP, and this, probably, makes with that the unit cell volumn diminishes. However, in the thermally treated samples, a unit cell volumn reduction more significant occurs to sample controll (AC) and GEL1, when the samples are aging for more time. For the samples did not treat thermally; it was observed in the same time of aging (21 days), the unit cell volume also is lesser must mainly by the decomposition. mainly the decomposition of carbonate apatites in CaO. On the microstrains of the crystal, were observed that when crystallite size increases there is a consequent microstrains reduction due to reduction of the internal tensions in the crystal while it grows. The FTIR analysis shows that type B carbonate apatite occurs, due the groups PO4 3- are substituted by groups CO3 2-. The substitution was more evident in the controll samples (AC) and GEL1 with lesser aging time, in samples GEL2, the phosphate bands are more evidentes. The SEM (scanning electro microscopy) micrographs show that there are formation of agglomerates and that the crystals are nano-structured. These results confirm that the gelatin presence affects directly the HAP structural properties. The method of synthesis presented in this study is a useful tool to production of nano crystals of the apatites structurally mimicking biological apatite.
id UEPG_8aa811025771d9cc9f0d074424a84b5b
oai_identifier_str oai:tede2.uepg.br:prefix/2054
network_acronym_str UEPG
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
repository_id_str
spelling Andrade, André Vitor Chaves deCPF:46652981904http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4779269Z8Antunes, Sandra Regina MasettoCPF:14114817808http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784857J0Soares, Jaisa FernandesCPF:42715733615http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789639D1Rodrigues, Paulo Rogério PintoCPF:49965905991http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4701775U3CPF:04547636974http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4133376H4Angelo, Liliam Cristina2017-07-24T19:37:57Z2008-08-202017-07-24T19:37:57Z2008-03-07ANGELO, Liliam Cristina. SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF. 2008. 122 f. Dissertação (Mestrado em Química) - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Ponta Grossa, 2008.http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2054Nano-structured hydroxyapatite with crystallinity and composition similar to bone apatite has been widely investigated in last years.Because the bone is a tissue that requires some degree of mechanics tension to keep its vitality, has been used some biopolymers, as the composite HAP/gelatin, in order to minimize this problem. This biomolecule shows a singular characteristic, once that is the main mineral and organic phase bone constituent, respectively. The objective of this work was to consider a route of synthesis in which the hydroxylapatite was gotten by precipitation reaction directly on the collagen and to check out the effect of the gelatin addition in the hydroxylapatite crystal structure. The synthesis used was the wet precipitation through the dripping of a solution contends H3PO4 on the Ca(OH)2 together the addition of gelatin solutions with different concentrations (3 and 4 g/L, named GEL1 and GEL2 respectively). Temperature of the synthesis was controlled in approximately 42oC and pH after the ending of the dripping was kept in 12. After the periods of 1 and 21 days of aging the samples had been characterized. The DRX analyses had shown that the samples with gelatin addition shows bigger unit cell volumes in the two periods of aging studied, when related with the samples controll. Samples (GEL2) shows lesser volumes that samples GEL1, which had the biggest interactions occured between íons Ca2+ of the HAP and íons R___COO- of the gelatin. With the calcite, CaCO3, formation as second phase for these samples, íons Ca2+ are removed of the HAP structure, originating a calcium defficient HAP, and this, probably, makes with that the unit cell volumn diminishes. However, in the thermally treated samples, a unit cell volumn reduction more significant occurs to sample controll (AC) and GEL1, when the samples are aging for more time. For the samples did not treat thermally; it was observed in the same time of aging (21 days), the unit cell volume also is lesser must mainly by the decomposition. mainly the decomposition of carbonate apatites in CaO. On the microstrains of the crystal, were observed that when crystallite size increases there is a consequent microstrains reduction due to reduction of the internal tensions in the crystal while it grows. The FTIR analysis shows that type B carbonate apatite occurs, due the groups PO4 3- are substituted by groups CO3 2-. The substitution was more evident in the controll samples (AC) and GEL1 with lesser aging time, in samples GEL2, the phosphate bands are more evidentes. The SEM (scanning electro microscopy) micrographs show that there are formation of agglomerates and that the crystals are nano-structured. These results confirm that the gelatin presence affects directly the HAP structural properties. The method of synthesis presented in this study is a useful tool to production of nano crystals of the apatites structurally mimicking biological apatite.Apatitas nanoestruturadas com cristalinidade e composição similar a apatita do osso têm sido amplamente investigadas nos últimos anos. Devido ao osso ser um tecido que requer algum grau de tensão mecânica para manter sua vitalidade, têm sido empregados vários biopolímeros, como o compósito HAP/Gelatina a fim de minimizar este problema. Este biomaterial de característica singular apresenta os principais constituintes da fase mineral e orgânica do osso, respectivamente. O objetivo deste trabalho foi propor uma rota de síntese na qual a HAP fosse obtida por reação de precipitação diretamente sobre o colágeno e verificar o efeito da adição de gelatina na estrutura cristalina da HAP. A sintese empregada foi por via úmida através do gotejamento de uma solução contendo H3PO4 sobre o Ca(OH)2 junto a adição de soluções de gelatina com diferentes concentrações (3 e 4 g/L, designadas, GEL1 e GEL2, respectivamente). Controlou-se a temperatura da síntese em aproximadamente 42oC e o pH após o término do gotejamento foi mantido em 12 Após os períodos de 1 e 21 dias de envelhecimento as amostras foram caracterizadas. As análises de DRX mostraram que as amostras com adição de gelatina apresentavam volumes de cela unitária maiores nos dois períodos de envelhecimento estudados, quando relacionados com as amostras controle. As amostras GEL2 apresentaram volumes menores que as amostras GEL1, devido as maiores interações ocorridas entre os íons Ca2+ da HAP e dos íons R OO- da gelatina. Com a formação da calcita, CaCO3, como segunda fase para estas amostras, íons Ca2+ foram retirados da estrutura da HAP, originando uma HAP deficiente em cálcio, e isso, provavelmente, faz com que o volume da cela unitária diminua. Nas amostras tratadas termicamente, observou-se uma redução do volume da cela unitária mais significativa nas amostras controle (AC) e GEL1, quando se envelheceu por mais tempo as amostras. Para as amostras não tratadas termicamente, observou-se que no mesmo período de envelhecimento (21 dias), o volume da cela unitária também é menor devido principalmente à decomposição das carbonato apatitas em CaO. Quanto às microdeformações da rede cristalina, observou-se que o tamanho de cristalito é diretamente proporcional à redução da microdeformação, devido à diminuição das tensões internas no cristal na medida em que ele cresce. As análises de IVTF mostraram a formação de carbonato apatita do tipo B, devido à substituição dos PO4 3- por CO3 2-. A substituição foi mais evidente nas amostras controle (AC) e GEL1 com menor tempo de envelhecimento; nas amostras GEL2, as bandas de fosfato foram mais evidentes. As micrografias obtidas por MEV revelaram a formação de aglomerados e que os cristais são nanoestruturados. Estes resultados confirmam que a presença da gelatina afeta diretamente as propriedades estruturais da HAP. O método de síntese empregado neste estudo se mostrou eficaz na produção de nanocristais de apatitas mimetizando estruturalmente uma apatita biológica.Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Liliam Angelo.pdf: 3335280 bytes, checksum: e85b10f63e1152d525f35139d9abfc4a (MD5) Previous issue date: 2008-03-07Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSAPrograma de Pós-Graduação em Química AplicadaUEPGBRQuímicahidroxiapatitagelatinadifração de raios Xhydroxylapatitegelatinx-ray diffractionCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICASÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTFinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPGinstname:Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG)instacron:UEPGORIGINALLiliam Angelo.pdfapplication/pdf3335280http://tede2.uepg.br/jspui/bitstream/prefix/2054/1/Liliam%20Angelo.pdfe85b10f63e1152d525f35139d9abfc4aMD51prefix/20542017-07-24 16:37:57.486oai:tede2.uepg.br:prefix/2054Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://tede2.uepg.br/jspui/PUBhttp://tede2.uepg.br/oai/requestbicen@uepg.br||mv_fidelis@yahoo.com.bropendoar:2017-07-24T19:37:57Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG - Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG)false
dc.title.por.fl_str_mv SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF
title SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF
spellingShingle SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF
Angelo, Liliam Cristina
hidroxiapatita
gelatina
difração de raios X
hydroxylapatite
gelatin
x-ray diffraction
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
title_short SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF
title_full SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF
title_fullStr SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF
title_full_unstemmed SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF
title_sort SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF
author Angelo, Liliam Cristina
author_facet Angelo, Liliam Cristina
author_role author
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Andrade, André Vitor Chaves de
dc.contributor.advisor1ID.fl_str_mv CPF:46652981904
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4779269Z8
dc.contributor.advisor-co1.fl_str_mv Antunes, Sandra Regina Masetto
dc.contributor.advisor-co1ID.fl_str_mv CPF:14114817808
dc.contributor.advisor-co1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4784857J0
dc.contributor.referee1.fl_str_mv Soares, Jaisa Fernandes
dc.contributor.referee1ID.fl_str_mv CPF:42715733615
dc.contributor.referee1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4789639D1
dc.contributor.referee2.fl_str_mv Rodrigues, Paulo Rogério Pinto
dc.contributor.referee2ID.fl_str_mv CPF:49965905991
dc.contributor.referee2Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4701775U3
dc.contributor.authorID.fl_str_mv CPF:04547636974
dc.contributor.authorLattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4133376H4
dc.contributor.author.fl_str_mv Angelo, Liliam Cristina
contributor_str_mv Andrade, André Vitor Chaves de
Antunes, Sandra Regina Masetto
Soares, Jaisa Fernandes
Rodrigues, Paulo Rogério Pinto
dc.subject.por.fl_str_mv hidroxiapatita
gelatina
difração de raios X
topic hidroxiapatita
gelatina
difração de raios X
hydroxylapatite
gelatin
x-ray diffraction
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.subject.eng.fl_str_mv hydroxylapatite
gelatin
x-ray diffraction
dc.subject.cnpq.fl_str_mv CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
description Nano-structured hydroxyapatite with crystallinity and composition similar to bone apatite has been widely investigated in last years.Because the bone is a tissue that requires some degree of mechanics tension to keep its vitality, has been used some biopolymers, as the composite HAP/gelatin, in order to minimize this problem. This biomolecule shows a singular characteristic, once that is the main mineral and organic phase bone constituent, respectively. The objective of this work was to consider a route of synthesis in which the hydroxylapatite was gotten by precipitation reaction directly on the collagen and to check out the effect of the gelatin addition in the hydroxylapatite crystal structure. The synthesis used was the wet precipitation through the dripping of a solution contends H3PO4 on the Ca(OH)2 together the addition of gelatin solutions with different concentrations (3 and 4 g/L, named GEL1 and GEL2 respectively). Temperature of the synthesis was controlled in approximately 42oC and pH after the ending of the dripping was kept in 12. After the periods of 1 and 21 days of aging the samples had been characterized. The DRX analyses had shown that the samples with gelatin addition shows bigger unit cell volumes in the two periods of aging studied, when related with the samples controll. Samples (GEL2) shows lesser volumes that samples GEL1, which had the biggest interactions occured between íons Ca2+ of the HAP and íons R___COO- of the gelatin. With the calcite, CaCO3, formation as second phase for these samples, íons Ca2+ are removed of the HAP structure, originating a calcium defficient HAP, and this, probably, makes with that the unit cell volumn diminishes. However, in the thermally treated samples, a unit cell volumn reduction more significant occurs to sample controll (AC) and GEL1, when the samples are aging for more time. For the samples did not treat thermally; it was observed in the same time of aging (21 days), the unit cell volume also is lesser must mainly by the decomposition. mainly the decomposition of carbonate apatites in CaO. On the microstrains of the crystal, were observed that when crystallite size increases there is a consequent microstrains reduction due to reduction of the internal tensions in the crystal while it grows. The FTIR analysis shows that type B carbonate apatite occurs, due the groups PO4 3- are substituted by groups CO3 2-. The substitution was more evident in the controll samples (AC) and GEL1 with lesser aging time, in samples GEL2, the phosphate bands are more evidentes. The SEM (scanning electro microscopy) micrographs show that there are formation of agglomerates and that the crystals are nano-structured. These results confirm that the gelatin presence affects directly the HAP structural properties. The method of synthesis presented in this study is a useful tool to production of nano crystals of the apatites structurally mimicking biological apatite.
publishDate 2008
dc.date.available.fl_str_mv 2008-08-20
2017-07-24T19:37:57Z
dc.date.issued.fl_str_mv 2008-03-07
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2017-07-24T19:37:57Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv ANGELO, Liliam Cristina. SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF. 2008. 122 f. Dissertação (Mestrado em Química) - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Ponta Grossa, 2008.
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2054
identifier_str_mv ANGELO, Liliam Cristina. SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS HIDROXIAPATITAGELATINA OBTIDOS PELO MÉTODO DE PRECIPITAÇÃO UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD E IVTF. 2008. 122 f. Dissertação (Mestrado em Química) - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, Ponta Grossa, 2008.
url http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2054
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA
dc.publisher.program.fl_str_mv Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada
dc.publisher.initials.fl_str_mv UEPG
dc.publisher.country.fl_str_mv BR
dc.publisher.department.fl_str_mv Química
publisher.none.fl_str_mv UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
instname:Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG)
instacron:UEPG
instname_str Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG)
instacron_str UEPG
institution UEPG
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
bitstream.url.fl_str_mv http://tede2.uepg.br/jspui/bitstream/prefix/2054/1/Liliam%20Angelo.pdf
bitstream.checksum.fl_str_mv e85b10f63e1152d525f35139d9abfc4a
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG - Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG)
repository.mail.fl_str_mv bicen@uepg.br||mv_fidelis@yahoo.com.br
_version_ 1797039581338533888