Identificação da formação de titanato de bário a partir de mistura reacional calcinada em diferentes temperaturas via difração de raios X, espectroscopia fotoacústica e análise térmica
Ano de defesa: | 2014 |
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Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais
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Resumo: | Ferroelectric materials have been used in many areas of technology and science, because they have a large number of applications, such as sensors; transducers; capacitors; optical devices; among others. The search for new ferroelectric ceramics has been great. One of the most studied ferroelectric ceramic material is barium titanate (BT). There are several methods for production and characterization of barium titanate. In this work, ceramic powders of barium titanate were obtained by solid state reaction from reaction mixtures calcined at different temperatures between 400°C and 900°C. Three reaction mixtures were used: undoped; doped with 1%; and 5% doped with cerium dioxide (CeO2). The identification of the formation of BT, for the ceramic powders produced, was taken from three characterization techniques: X-ray diffraction (XRD); photoacoustic spectroscopy (PAS); and thermal analysis techniques. With the technique XRD diffraction patterns showed that complete formation of the barium titanate occurred after the calcination temperature of 700°C. For the sample not doped with cerium and calcined at 800°C, there was displacement of all diffraction peaks. In samples doped with cerium dioxide was no displacement of all diffraction peaks, comparing to undoped samples. It was also observed that the samples doped with 5% CeO2 and calcined at 700°C and 800°C, cerium dioxide residues were observed in the diffraction pattern. The absorption spectra were obtained with the technique PAS. It was possible to observe a large difference in absorption spectra in the samples calcined at 600°C and 630°C, indicating the formation of barium titanate at temperature of 630°C in the samples without doping of cerium dioxide. There was an enlargement in the absorption band above temperature of 600°C when the cerium dioxide was introduced into the matrix. It was also possible to determine the band-gap energy of the samples using the method of TAUC. With thermal analysis techniques, in particular by thermogravimetric technique (TG/DTG), has been proven that up to 400°C there was no formation of barium titanate. Once, in this calcination temperature there was the largest mass loss during the heating ramp. The onset of formation of barium titanate was observed from the calcination temperature of 500°C, as it has been found by the XRD and PAS techniques. Therefore, with the results presented, the identification of the formation of barium titanate calcined in reaction mixtures with the aid of the potentialities of the three techniques was demonstrated. |
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Dissertação (Mestrado em Materiais não-metálicos; Física e mecânica dos materiais) - Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Nova Friburgo, 2014.http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/8003Ferroelectric materials have been used in many areas of technology and science, because they have a large number of applications, such as sensors; transducers; capacitors; optical devices; among others. The search for new ferroelectric ceramics has been great. One of the most studied ferroelectric ceramic material is barium titanate (BT). There are several methods for production and characterization of barium titanate. In this work, ceramic powders of barium titanate were obtained by solid state reaction from reaction mixtures calcined at different temperatures between 400°C and 900°C. Three reaction mixtures were used: undoped; doped with 1%; and 5% doped with cerium dioxide (CeO2). The identification of the formation of BT, for the ceramic powders produced, was taken from three characterization techniques: X-ray diffraction (XRD); photoacoustic spectroscopy (PAS); and thermal analysis techniques. With the technique XRD diffraction patterns showed that complete formation of the barium titanate occurred after the calcination temperature of 700°C. For the sample not doped with cerium and calcined at 800°C, there was displacement of all diffraction peaks. In samples doped with cerium dioxide was no displacement of all diffraction peaks, comparing to undoped samples. It was also observed that the samples doped with 5% CeO2 and calcined at 700°C and 800°C, cerium dioxide residues were observed in the diffraction pattern. The absorption spectra were obtained with the technique PAS. It was possible to observe a large difference in absorption spectra in the samples calcined at 600°C and 630°C, indicating the formation of barium titanate at temperature of 630°C in the samples without doping of cerium dioxide. There was an enlargement in the absorption band above temperature of 600°C when the cerium dioxide was introduced into the matrix. It was also possible to determine the band-gap energy of the samples using the method of TAUC. With thermal analysis techniques, in particular by thermogravimetric technique (TG/DTG), has been proven that up to 400°C there was no formation of barium titanate. Once, in this calcination temperature there was the largest mass loss during the heating ramp. The onset of formation of barium titanate was observed from the calcination temperature of 500°C, as it has been found by the XRD and PAS techniques. Therefore, with the results presented, the identification of the formation of barium titanate calcined in reaction mixtures with the aid of the potentialities of the three techniques was demonstrated.Os materiais ferroelétricos têm sido utilizados em muitas áreas da tecnologia e da ciência, pois possuem um grande número de aplicações, como: sensores; transdutores; capacitores; dispositivos ópticos; dentre outras. A busca por novos materiais cerâmicos ferroelétricos tem sido grande. Um dos materiais cerâmicos ferroelétricos mais estudados é o titanato de bário (BT). São vários os métodos de produção e caracterização do titanato de bário. Neste trabalho, pós cerâmicos de titanato de bário foram obtidos por reação do estado sólido a partir de misturas reacionais calcinadas em diferentes temperaturas entre 400°C e 900°C. Foram três as misturas reacionais: não dopadas; dopadas com 1%; e dopadas com 5% de dióxido de cério (CeO2). A identificação da formação do BT, nos pós cerâmicos produzidos, foi feita a partir de três técnicas de caracterização: difração de raios X (DRX); espectroscopia fotoacústica (PAS); e técnicas de análise térmica. Com a técnica DRX, difratogramas mostraram que a plena formação do titanato de bário ocorreu a partir da temperatura de calcinação de 700°C. Para a amostra não dopada com cério e calcinada a 800°C, houve deslocamento de todos os picos de difração. Nas amostras dopadas com dióxido de cério houve deslocamento de todos os picos de difração, em relação as amostras não dopadas. Observou-se também que nas amostras dopadas com 5% de CeO2, e calcinadas a 700°C e 800°C, resíduos de dióxido de cério foram observados nos difratogramas. Com a técnica PAS, espectros de absorção foram obtidos. Foi possível observar uma grande diferença de absorção da amostra calcinada a 600 e 630°C, indicando a formação do titanato de bário a partir da temperatura de 630C, nas amostras sem a dopagem dióxido de cério. Houve um alargamento nas bandas de absorção a partir da temperatura de 600°C, quando o dióxido de cério entrou na matriz. Foi também possível determinar as energias de band-gap das amostras utilizando o método de Tauc. Com as técnicas de análise térmica, em especial através da técnica termogravimétrica (TG/DTG), foi comprovado que até 400°C não havia formação de titanato de bário. Visto que nesta temperatura de calcinação houve a maior perda de massa durante a rampa de aquecimento. O início da formação do titanato de bário foi observado a partir da temperatura de calcinação de 500°C, assim como nas técnicas DRX e PAS. Portanto, com os resultados apresentados, foi demonstrada a identificação da formação do titanato de bário nas misturas reacionais calcinadas, com auxílio das potencialidades das três técnicas utilizadas.Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-05T18:30:24Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_GeysaNegreirosCarneiro.pdf: 3548069 bytes, checksum: 8e43d50d3db37f9edc1ec4e68bb60d0b (MD5)Made available in DSpace on 2021-01-05T18:30:24Z (GMT). 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