Síntese da Zeólita Ferrierita sem a utilização de direcionador orgânico a partir de sistema contendo sementes
Ano de defesa: | 2011 |
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Universidade Federal de Alagoas
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
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País: |
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Palavras-chave em Português: | |
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Link de acesso: | http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/1197 |
Resumo: | A ferrierita é uma zeólita de alta sílica, com estrutura microporosa bidimensional, que apresenta notável desempenho como catalisador ácido em algumas reações envolvendo hidrocarbonetos, com destaque para a isomerização do n-buteno em isobuteno. Na maioria dos casos, a síntese da ferrierita exige a utilização de agentes orgânicos direcionadores de estrutura, o que aumenta o custo de produção do material e, consequentemente, dificulta sua aplicação em escala industrial. No presente trabalho foi desenvolvida uma rota de síntese da zeólita ferrierita sem o uso de direcionador orgânico, partindo de uma mistura reacional contendo sementes de cristalização. As amostras foram sintetizadas pelo método hidrotérmico à temperatura de 170 ºC, empregando os seguintes reagentes: pseudobohemita, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e sílica comercial. As sementes foram preparadas a partir de uma amostra de ferrierita comercial com alta cristalinidade. Os parâmetros de síntese avaliados foram o percentual de sementes (5 e 15%), o teor de água do sistema reacional (300 e 500 mol) e o tempo de síntese (12 a 72 h). As amostras obtidas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), análises térmicas (TG/DTA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de DRX demonstraram que ferrierita com boa cristalinidade pode ser sintetizada em um período de 12 h, empregando um percentual de sementes de 15%, o que comprova a eficácia da metodologia proposta. O teor de água não influenciou de maneira significativa o tempo de cristalização da ferrierita. No entanto, o sistema mais diluído retardou o surgimento de fases contaminantes, como a mordenita. As amostras submetidas à análise por espectroscopia de infravermelho apresentaram as bandas de absorção típicas das estruturas zeolíticas. Os resultados das análises térmicas mostraram uma perda de massa de 11 a 14% na faixa de temperatura entre 30 e 500 ºC, atribuída principalmente à desidratação do material. A microscopia eletrônica de varredura revelou que a ferrierita produzida possui morfologia irregular, devido ao intercrescimento dos cristais. |
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Silva, Antonio Osimar Sousa dahttp://lattes.cnpq.br/5289388662589522Urbina, Maritza Montoyahttp://lattes.cnpq.br/0271592149131722Meneghetti, Mario Robertohttp://lattes.cnpq.br/6642503680426310Souza, Anne Michelle Garrido Pedrosa dehttp://lattes.cnpq.br/5052401160158651http://lattes.cnpq.br/4174741039165156Quintela, Paulo Henrique Leite2015-12-15T20:17:51Z2015-12-152015-12-15T20:17:51Z2011-04-04QUINTELA, Paulo Henrique Leite. Síntese da Zeólita Ferrierita sem a utilização de direcionador orgânico a partir de sistema contendo sementes. 2011. 86 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Universidade Federal de Alagoas, Maceió, 2011.http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/1197A ferrierita é uma zeólita de alta sílica, com estrutura microporosa bidimensional, que apresenta notável desempenho como catalisador ácido em algumas reações envolvendo hidrocarbonetos, com destaque para a isomerização do n-buteno em isobuteno. Na maioria dos casos, a síntese da ferrierita exige a utilização de agentes orgânicos direcionadores de estrutura, o que aumenta o custo de produção do material e, consequentemente, dificulta sua aplicação em escala industrial. No presente trabalho foi desenvolvida uma rota de síntese da zeólita ferrierita sem o uso de direcionador orgânico, partindo de uma mistura reacional contendo sementes de cristalização. As amostras foram sintetizadas pelo método hidrotérmico à temperatura de 170 ºC, empregando os seguintes reagentes: pseudobohemita, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio e sílica comercial. As sementes foram preparadas a partir de uma amostra de ferrierita comercial com alta cristalinidade. Os parâmetros de síntese avaliados foram o percentual de sementes (5 e 15%), o teor de água do sistema reacional (300 e 500 mol) e o tempo de síntese (12 a 72 h). As amostras obtidas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), análises térmicas (TG/DTA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de DRX demonstraram que ferrierita com boa cristalinidade pode ser sintetizada em um período de 12 h, empregando um percentual de sementes de 15%, o que comprova a eficácia da metodologia proposta. O teor de água não influenciou de maneira significativa o tempo de cristalização da ferrierita. No entanto, o sistema mais diluído retardou o surgimento de fases contaminantes, como a mordenita. As amostras submetidas à análise por espectroscopia de infravermelho apresentaram as bandas de absorção típicas das estruturas zeolíticas. Os resultados das análises térmicas mostraram uma perda de massa de 11 a 14% na faixa de temperatura entre 30 e 500 ºC, atribuída principalmente à desidratação do material. A microscopia eletrônica de varredura revelou que a ferrierita produzida possui morfologia irregular, devido ao intercrescimento dos cristais.Ferrierite is a high silica zeolite, with bidimensional microporous structure, that shows remarkable performance as acid catalyst in some reactions involving hydrocarbons, especially the isomerization of n-butene to isobutene. In most cases, ferrierite synthesis requires the use of organic structure-directing agents, which increases the material production cost and, consequently, hinders its application on an industrial scale. In the present work, a synthesis route to ferrierite zeolite without using any organic structure agent was developed, starting from a reaction mixture containing seed crystals. The samples were synthesized by hydrothermal method at the temperature of 170 ºC, employing the following reagents: pseudoboehmite, sodium hydroxide, potassium hydroxide and commercial silica. Seeds were prepared from a commercial ferrierite sample with high crystallinity. The synthesis parameters evaluated were as follows: percentage of seeds (5 and 15%), water content (300 and 500 mol) and synthesis time (12 to 72 h). The samples obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), absorption spectroscopy in the infrared region (FT-IR), thermal analysis (TG/DTA) and scanning electron microscopy (SEM). XRD results showed that ferrierite with good crystallinity can be synthesized in a period of 12 h, using a percentage of seeds of 15%, which proves the effectiveness of the proposed methodology. The water content did not affect significantly the crystallization time of ferrierite. However, the more diluted system delayed the advent of contaminating phases such as mordenite. The samples submitted for analysis by infrared spectroscopy showed absorption bands typical of zeolitic structures. Thermal analysis results showed a mass loss of 11 to 14% in the temperature range between 30 and 500 ºC, mainly attributed to the material dehydration. Scanning electron microscopy revealed that the ferrierite produced has an irregular morphology, due to the intergrowth of crystals.porUniversidade Federal de AlagoasPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUFALBrasilCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICAEngenharia QuímicaZeólitasFerrieritaSíntese hidrotérmicaSementes de cristalizaçãoHydrothermal synthesisseeds of crystallizationSíntese da Zeólita Ferrierita sem a utilização de direcionador orgânico a partir de sistema contendo sementesSynthesis of Zeolite Ferrierita without driver from system containing organic seedsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL)instname:Universidade Federal de Alagoas (UFAL)instacron:UFALORIGINALSíntese da Zeólita Ferrierita sem a utilização de direcionador orgânico a partir de sistema contendo sementes.pdfSíntese da Zeólita Ferrierita sem a utilização de direcionador orgânico a partir de sistema contendo sementes.pdfapplication/pdf2184053http://www.repositorio.ufal.br/jspui/bitstream/riufal/1197/1/S%c3%adntese%20da%20Ze%c3%b3lita%20Ferrierita%20sem%20a%20utiliza%c3%a7%c3%a3o%20de%20direcionador%20org%c3%a2nico%20a%20partir%20de%20sistema%20contendo%20sementes.pdfcc682975f437e79acbd3da3f0ebc92faMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866http://www.repositorio.ufal.br/jspui/bitstream/riufal/1197/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52TEXTSíntese da Zeólita Ferrierita sem a utilização de direcionador orgânico a partir de sistema contendo sementes.pdf.txtSíntese da Zeólita Ferrierita sem a utilização de direcionador orgânico a partir de sistema contendo sementes.pdf.txtExtracted texttext/plain124312http://www.repositorio.ufal.br/jspui/bitstream/riufal/1197/3/S%c3%adntese%20da%20Ze%c3%b3lita%20Ferrierita%20sem%20a%20utiliza%c3%a7%c3%a3o%20de%20direcionador%20org%c3%a2nico%20a%20partir%20de%20sistema%20contendo%20sementes.pdf.txtb6fc135776759491fcd261d4bdd7a15cMD53riufal/11972018-07-26 00:31:55.912oai:www.repositorio.ufal.br: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ório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufal.br/oai/requestri@sibi.ufal.bropendoar:46482018-07-26T00:31:55Repositório Institucional da Universidade Federal de Alagoas (UFAL) - Universidade Federal de Alagoas (UFAL)false |
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