Síntese de Ortoniobatos de Samário (SmNbO4) polimórficos por moagem de alta energia

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Brito Neto, Francisco Maciel de
• Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/9447979107454392
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal do Amazonas; Faculdade de Tecnologia; Brasil; UFAM; Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
• Palavras-chave em Português: Terras Raras; Moagem de alta energia; Difração de Raios X; Método de Rietveld; Calorimetria Diferencial Exploratória; Rare Earths; Mechanical alloying; X-Ray Diffraction; Rietveld Method; Differential Scanning Calorimetry; ENGENHARIAS: ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALÚRGICA
• Link de acesso: https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/6532

Amostras de óxido de samário (Sm2O3) e óxido de nióbio (Nb2O5) foram submetidas à técnica moagem mecânica de alta energia e sua evolução estrutural foi acompanhada por medidas de difração de raios X (DRX). Em poucas horas de moagem foram identificados cristais de SmNbO4 com dois polimorfismos, um monoclínico e outro tetragonal. Os difratogramas foram simulados por método de Rietveld e todos os parâmetros cristalográficos foram obtidos, assim como as respectivas quantidades de fases. Os tamanhos médios de cristalitos foram estimados pelo método da linha única (single-line) indicando que ambos polimorfos possuem dimensões nanométricas, ou seja, são nanoestruturados. Combinando medidas calorimétricas, tratamentos térmicos e difração de raios x a estabilidade estrutural das amostras foi estudada. Foi observado que a estrutura monoclínica sofre transição de fase para estrutura tetragonal em um processo exotérmico em torno de 850°C. A energia necessária para promover o processo foi obtida pelo método de Kissinger e as medidas de DRX indicam que a transição é irreversível.