Estratégias analíticas para determinação de Cd e Hg empregando espectrometria de fluorescência atômica com geração química de vapor.

• Ano de defesa: 2021
• Autor(a) principal: Silva, Daniel Levi França da
• Orientador(a): Santos, Walter Nei Lopes dos
• Banca de defesa: Santos, Walter Nei Lopes dos , Pereira Júnior, João Batista , Tarley, Cesar Ricardo Teixeira , Silva, Douglas Gonçalves da , Queiroz, Antônio Fernando de Souza
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal da Bahia
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Instituto de Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Cádmio; Espectrometria; Mercúrio; Vapor frio; Água do mar
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ANALISE DE TRACOS E QUIMICA AMBIENTAL
• Link de acesso: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/37916

Neste trabalho foram aplicadas estratégias analíticas para a determinação de Cd e Hg em amostras de água do mar empregando a espectrometria de fluorescência Atômica com geração química de vapor (CVG AFS). Para o desenvolvimento do método uma adaptação no sistema de geração de vapor frio foi realizada, com a finalidade de diminuir o consumo de amostra/ reagente e melhorar a estabilidade do sinal analítico da técnica. Também foi empregada uma metodologia de otimização multivariada, para ambos os analitos. Primeiramente, um planejamento fatorial completo de dois níveis (23), foi empregado para avaliar a tendência dos fatores: concentração de HCl, concentração de NaBH4 e vazão do gás de arraste (VGA). Dentro do domínio experimental estabelecido todas os fatores foram significativos, assim como a interação entre eles. Após a etapa de triagem, foi aplicado um planejamento BoxBehnken com o intuito de otimizar as condições de geração de vapor frio. Os resultados da otimização foram avaliados através da Análise de Variância (ANOVA), demostrando que os fatores são estatisticamente significativos e que o modelo gerado representa adequadamente o método proposto, obtendo como valores críticos 0,408 e 0,41 mol L-1 de [HCl], 2,80 e 3,86 %(m v-1) de [NaBH4] e 0,27 e 0,19 mL min-1 de VGA para Cd e Hg, respectivamente. Além disso, um estudo univariado para aferir a influência das concentrações de L-cisteína e cobalto II no processo de geração de vapor frio foi realizado. O método proposto permitiu a determinação de cádmio e mercúrio com limites de detecção de 0,16 e 0,20 ng L-1, precisão a partir do desvio padrão relativo (RSD) do ERM CA713 de 4,3 e 3,4 %, para Cd e Hg, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada mediante análise dos materiais de referência de água residual (CA713), tecido de ostra (NIST 1566b), folha de espinafre (NIST 1570a) e solode San Joaquin (SRM 2709a). Um estudo da calibração do método foi realizado para validar que o método proposto não sofre interferência da matriz água do mar. Após isso, o método foi satisfatoriamente aplicado em três amostras de água do mar coletadas na região de Salvador-BA, Brasil. As concentrações de Cd e Hg nas amostras estão de acordo com a literatura e apresentaram valores abaixo dos limites máximos permitidos pela resolução do CONAM 357/2005 para águas salinas classe II.