Estratégias analíticas para a determinação de constituintes inorgânicos em medicamentos e suplementos minerais à base de magnésio por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

• Ano de defesa: 2015
• Autor(a) principal: Neves, Cristiane Pereira
• Orientador(a): Korn, Maria das Graças Andrade
• Banca de defesa: Korn, Maria das Graças Andrade, Santos, Gabriel Luiz dos, Cruz, Lícia Passos dos Santos, Santos Júnior, Aníbal de Freitas
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Instituto de Química
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Medicamentos; Suplementos minerais; Magnésio; Efeito de matriz
• Área do conhecimento CNPq: Química
• Link de acesso: http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/27750

O presente trabalho propõe estratégias analíticas para determinação de constituintes inorgânicos em medicamentos e suplementos minerais à base de magnésio empregando espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Inicialmente foi avaliado o efeito de matriz causado pela alta concentração de Mg nos espectros dos elementos As, Ba, Cd, Co, Fe, K, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, V e Zn e nas curvas analíticas de calibração. As linhas selecionadas para cada elemento de acordo com o estudo dos espectros foram, em nm: As (I) 193,696, Ba (I) 455,403, Cd (II) 226,502, Co (II) 238,892, Fe (II) 238,204, K (I) 766,491, Mn (II) 257,610, Mo (I) 202,032, Na (II) 589,592, Ni (II) 216,55, P (I) 213,618, Pb (II) 220,353, Sb (I) 206,834, Se (II) 203,985, Sn (II) 189,927, Sr (II) 407,771, V (II) 311,837 e Zn (I) 213,857. Foram realizados estudos para correção dos efeitos de matriz empregando os seguintes padrões interno (PI): Y (II) 360,074, Sc (II) 361,383 e Be (II) 313,042. A utilização do Be (II) 313,042 como PI mostrou resultados satisfatórios para correção do efeito de matriz para Ba, Cd, Co, Mn, Ni e Pb. Dois métodos foram propostos empregando decomposição em bloco digestor e em forno de micro-ondas com cavidade cujas condições foram selecionadas com base no carbono residual e na acidez residual. A validação foi realizada avaliando-se os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), análise do material certificado FO-01/2012 USP Brachiaria Brizantha cv Marandu enriquecido com Mg, ensaios de adição e recuperação de analitos e precisão. O procedimento empregando forno de micro-ondas com cavidade foi mais eficiente de acordo com os resultados da validação e dos teores de carbono residual quando comparado com a decomposição utilizando bloco digestor. O método proposto foi aplicado nas amostras de suplemento minerais à base de magnésio e leite de magnésia. As faixas de concentração para os elementos determinados em mg g-1 foram: As (0,080-0,099), Ba (0,089-0,097), Ni (0,040-0,046), Pb (0,036-0,042), Cd (0,029-0,033) e Co (0,039-0,045), Sn (0,095-0,246), Se (0,093-0,107), Fe (0,111-4,52), Na (0,132-0,462), K (0,136-2,13), Mn (0,034-0,614), P (0,202-0,928) e Zn (0,092-0,194). Os teores bioacessíveis em % para esses elementos foram Na (79-92), Fe (48-53), K (32-48), P (48-51) e Zn (39-41). De acordo com os resultados encontrados Na foi o elemento que se mostrou mais bioacessível para essas matrizes. As amostras de suplemento minerais à base de magnésio apresentaram teores bioacessíveis para o Mg na faixa de 68-70%. A contribuição deste trabalho está relacionada às estratégias que viabilizaram a avaliação da composição em termos de constituintes inorgânicos em medicamento e suplementos com alto teor de magnésio.