Métodos de microextração em fase líquida para a determinação espectrométrica de mercúrio em amostras de frutos do mar e óleo de peixe

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Menezes, Rebeca Moraes
• Orientador(a): Santos, Walter Nei Lopes dos
• Banca de defesa: Lemos, Valfredo Azevedo, Teixeira, Leonardo Sena Gomes, Brandão, Geovani Cardoso, Souza, Anderson Santos
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Instituto de Química
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Líquido iônico; Microextração em fase líquida; Mercúrio; Frutos do mar; Óleo de peixe
• Área do conhecimento CNPq: Química Analítica
• Link de acesso: http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/27443

As tendências atuais em Química Analítica estão conduzindo ao desenvolvimento de métodos que proporcionem a miniaturização e a redução na geração de compostos nocivos ao meio ambiente. Neste trabalho, foram propostos dois métodos para a pré-concentração de mercúrio empregando a microextração líquido-líquido com líquido iônico e controle de temperatura assistida por vortex (TC-IL-LPME) e microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante (DLLME-SFOD). Em ambos os métodos, a detecção foi realizada empregando-se espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV AAS) e o reagente pirrolidina ditiocarbamato de amônio (APDC) foi utilizado como agente complexante para o Hg2+. O método de TC-IL-LPME desenvolvido consiste na dispersão do líquido iônico hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio ([Bmim][PF6]) na fase aquosa por agitação vigorosa em vortex, seguido de aquecimento em um banho-maria e resfriamento em banho de gelo. Após centrifugação, a fase enriquecida foi dissolvida em solução ácida para redução da viscosidade, e o mercúrio foi quantificado nesta mistura. Sob condições otimizadas, o método apresentou limite de detecção de 0,045 µgL-1, limite de quantificação de 0,15 µg L-1 e fator de enriquecimento igual a 54. O método foi aplicado na determinação de mercúrio em amostras de óleo de peixe. No método empregando a DLLME-SFOD, o solvente orgânico 1-dodecanol foi utilizado como extrator do complexo Hg-APDC. A dispersão do solvente orgânico em finas gotículas foi promovida pelo solvente dispersor etanol e agitação magnética. Em seguida, a gota foi congelada para facilitar a sua remoção. Após a dissolução com ácido nítrico, o teor de mercúrio foi determinado. Uma bomba peristáltica introduziu ar atmosférico para carrear o vapor de mercúrio gerado. Sob condições otimizadas, o método apresentou limite de detecção e quantificação de 0,067 g L-1 e 0,22 µg L-1, respectivamente. O método foi aplicado na determinação de mercúrio em peixes e molusco. Os dois métodos foram aplicados com sucesso na pré-concentração de mercúrio em amostras de alimentos e se apresentam como alternativas versáteis, ecológicas e muito eficientes.