Extração em microescala combinada com cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas para determinação simultânea de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e heterociclos sulfurados em sedimentos.

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2021
Autor(a) principal: Bahia, Pedro Victor Bomfim lattes
Orientador(a): Machado, Maria Elisabete lattes
Banca de defesa: Machado, Maria Elisabete lattes, Rocha, Gisele Olimpio da lattes, Cardoso, Claudia Andréa Lima lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal da Bahia
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química 
Departamento: Instituto de Química
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Heterociclos
Sedimentos marinhos
Espectrometria
Área do conhecimento CNPq:
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Link de acesso: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/37915
Resumo: Este estudo descreve um novo método baseado em um dispositivo para extração assistida por ultrassom em microescala (UAE-MSD) para a determinação simultânea de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) e heterociclos policíclicos aromáticos sulfurados (PASHs) em sedimentos marinhos. As condições de extração do solvente foram otimizadas pela aplicação de um projeto de mistura do tipo simplex-centróide. Condições ótimas foram usadas para validar e determinar as concentrações de 17 PAH e 7 PASH. As melhores condições foram obtidas extraindo sedimentos com 500 µmL de DCM: MeOH (65:35, v:v) e 23 minutos de sonicação. Os analitos foram determinados por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento seletivo de íons (GC-MS/SIM). O efeito de matriz foi avaliado e calibração compatibilizada com matriz foi usada para a quantificação. A validação do método analítico foi realizada usando material de referência certificado NIST SRM 1941b, bem como sedimentos enriquecidos com PASH em três níveis de concentração. As recuperações variaram entre 70,0 ± 3,5% e 119 ± 9,1% para PAHs e 80,6 ± 10,4% e 120 ± 11,7% para PASH. A linearidade (R2) foi ≥ 0,99 para todos os compostos. Os limites de detecção do método variaram de 8,8 a 30,2 ng g-1, enquanto os limites de quantificação variaram de 29,4 a 1011 ng g-1. O método UAE-MSD otimizado foi então aplicado a amostras de sedimentos marinhos coletados na Baía de Todos os Santos, expostos a diferentes impactos antrópicos. As concentrações de PAH variaram de solventes.
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As melhores condições foram obtidas extraindo sedimentos com 500 µmL de DCM: MeOH (65:35, v:v) e 23 minutos de sonicação. Os analitos foram determinados por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento seletivo de íons (GC-MS/SIM). O efeito de matriz foi avaliado e calibração compatibilizada com matriz foi usada para a quantificação. A validação do método analítico foi realizada usando material de referência certificado NIST SRM 1941b, bem como sedimentos enriquecidos com PASH em três níveis de concentração. As recuperações variaram entre 70,0 ± 3,5% e 119 ± 9,1% para PAHs e 80,6 ± 10,4% e 120 ± 11,7% para PASH. A linearidade (R2) foi ≥ 0,99 para todos os compostos. Os limites de detecção do método variaram de 8,8 a 30,2 ng g-1, enquanto os limites de quantificação variaram de 29,4 a 1011 ng g-1. O método UAE-MSD otimizado foi então aplicado a amostras de sedimentos marinhos coletados na Baía de Todos os Santos, expostos a diferentes impactos antrópicos. As concentrações de PAH variaram de solventes.This study describes a novel method based on an ultrasound-assisted extraction microscale device (UAE-MSD) for the rapid and simultaneous determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and polycyclic aromatic sulfur heterocycles (PASHs) in marine sediments. Solvent extraction conditions were optimized by applying a simplex-centroid mixture design. Optimum conditions were used to validate and determine the concentrations of 17 PAHs and 7 PASHs. The best conditions were obtained by extracting sediments with 500 µmL of DCM:MeOH (65:35, v:v) over 23 minutes of sonication. Analytes were determined by gas chromatography/mass spectrometry in selective ion monitoring (GC-MS/SIM). Matrix effects were evaluated, and matrix-matched calibration was used for quantitation. Analytical method validation was carried out using the certified reference material NIST SRM 1941b, as well as sediment spiked with PASHs at three concentration levels. Recoveries ranged between 70.0 ± 3.5% and 119 ± 9.1% for PAH and 80.6 ± 10.4% and 120 ± 10% for PASHs. Linearity (R2) was ≥ 0.99 for all compounds. Method detection limits ranged from 8.8 to 30.2 ng g−1, while limits of quantification ranged from 29.4 to 1011 ng g−1. UAE-MSD was applied to marine sediments exposed to different anthropogenic impacts collected in Todos os Santos Bay, Brazil. PAH concentrations ranged from <LOQ to 667 ng g -1, while PASH levels were <LOQ to 1152 ng g-1. Dibenzothiophene was the compound presented in the highest concentration in all samples, with values up to 249 ng g-1. The results indicated contributions of pyrogenic sources from all compounds. The developed method can potentially be applied to extract trace levels of compounds in different solid matrices to minimize extraction time and solvent consumption.Submitted by Tiago Almeida Alves (secprofnit@ufba.br) on 2023-09-28T14:52:11Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Pedro_final.pdf: 3617404 bytes, checksum: 45365c100496c3629d124e19fe2cb431 (MD5)Approved for entry into archive by Cátia Silva dos Santos (catia.santos@ufba.br) on 2023-09-29T10:16:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_Pedro_final.pdf: 3617404 bytes, checksum: 45365c100496c3629d124e19fe2cb431 (MD5)Made available in DSpace on 2023-09-29T10:16:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_Pedro_final.pdf: 3617404 bytes, checksum: 45365c100496c3629d124e19fe2cb431 (MD5) Previous issue date: 2021-07-28Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, CNPqporUniversidade Federal da BahiaPrograma de Pós-Graduação em Química UFBABrasilInstituto de QuímicaHeterociclosMarine sedimentsSpectrometryCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICAHeterociclosSedimentos marinhosEspectrometriaExtração em microescala combinada com cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas para determinação simultânea de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e heterociclos sulfurados em sedimentos.Microscale extraction combined with achromatography gas coupled to mass spectrometry for determination simultaneous use of polycyclic aromatic hydrocarbons and sulfur heterocycles in sediments.Mestrado Acadêmicoinfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionMachado, Maria Elisabetehttps://orcid.org/0000-0001-8289-4842http://lattes.cnpq.br/4472056042009533Machado, Maria Elisabetehttps://orcid.org/0000-0001-8289-4842http://lattes.cnpq.br/4472056042009533Rocha, Gisele Olimpio dahttps://orcid.org/0000-0002-1847-8745http://lattes.cnpq.br/7767998250007993Cardoso, Claudia Andréa Limahttps://orcid.org/0000-0002-4907-0056http://lattes.cnpq.br/0646280144981793https://orcid.org/0000-0001-8328-6996http://lattes.cnpq.br/6678880920353922Bahia, Pedro Victor Bomfimreponame:Repositório Institucional da UFBAinstname:Universidade Federal da Bahia (UFBA)instacron:UFBAinfo:eu-repo/semantics/openAccessTEXTDissertação_Pedro_final.pdf.txtDissertação_Pedro_final.pdf.txtExtracted texttext/plain166134https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/37915/3/Disserta%c3%a7%c3%a3o_Pedro_final.pdf.txt79dfe6c8f7a2e3581f5aa306d4acde40MD53ORIGINALDissertação_Pedro_final.pdfDissertação_Pedro_final.pdfDissertação mestrado de Pedro Victor Bomfim Bahiaapplication/pdf3617404https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/37915/1/Disserta%c3%a7%c3%a3o_Pedro_final.pdf45365c100496c3629d124e19fe2cb431MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain1715https://repositorio.ufba.br/bitstream/ri/37915/2/license.txt67bf4f75790b0d8d38d8f112a48ad90bMD52ri/379152023-09-30 02:05:28.883oai:repositorio.ufba.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://192.188.11.11:8080/oai/requestopendoar:19322023-09-30T05:05:28Repositório Institucional da UFBA - Universidade Federal da Bahia (UFBA)false
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