Caracterização dos nutrientes minerais e determinação de pesticidas em hortaliças consumidas na cidade de Salvador, Bahia.

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2021
Autor(a) principal: Lima, Ariana Maria dos Santos lattes
Orientador(a): Ferreira, Sergio Luís Costa lattes
Banca de defesa: Ferreira, Sergio Luís Costa lattes, Santana, Debora de Andrade lattes, Santos, Ana Maria Pinto dos lattes, Souza, Anderson Santos lattes, Pereira Junior, Joao Batista lattes
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal da Bahia
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química 
Departamento: Instituto de Química
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/37910
Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos de determinação de minerais, presente no capítulo I e de pesticidas, no capítulo II, ambos com intuito de avaliar nutricionalmente as hortaliças mostarda e chicória, consumidas na cidade de Salvador, Bahia. No primeiro capítulo, duas gramas das amostras de mostarda e chicória foram digeridas em bloco digestor por duas horas, utilizando 3 e 4 mL, respectivamente, de ácido e 1 mL de peróxido de hidrogênio, os minerais (Ba. Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S e Zn), foram determinados utilizando ICP OES. Para validar o método foram obtidos os parâmetros de mérito, a precisão ficou entre 0,2-8,8%, os valores de LD e LQ foram considerados satisfatórios, e a avaliação da exatidão ficou por conta do uso do CRM NIST 1515 de folhas de maçã, que considerando o teste t e teste F, num intervalo de 95% de confiança confirma a acuraria do método. Foram avaliados os diferentes métodos de cocção: vapor, cozida em fogão convencional e micro-ondas. Com os resultados, foi possível inferir que o processo de cozimento influencia na composição e disponibilidade dos nutrientes, apresentando o padrão de perda de nutrientes: crua>vapor>cozida>micro-ondas, já o PCA e HCA permitiu reconhecer que as amostras que passaram pelo mesmo método de cozimento formaram os quatro grupos distintos, indicando a similaridade das amostras e o LDA permitiu a separação clara de classes entre as amostras de cada tipo de cozimento, com taxas de 100% seletividade, exatidão e sem a presença de falsos positivos ou negativos. No segundo capítulo, foi desenvolvimento um método adaptado usando a técnica de partição por baixa temperatura com o objetivo de determinar vinte e seis pesticidas por CG-MS, consistiu na extração de 4g de amostra previamente maceradas com uma combinação de acetato de atila/água (8:1, v/v), essa mistura agitada em vortex por 10 min, centrifugada por 3 minutos a 300 rpm e levada ao freezer (-20ºC) até congelamento, mais ou menos por volta de 3h. Os resultados obtidos foram satisfatórios com boa linearidade (r2: 9936-0,9994), LD variando de 0,1-0,4 μg L-1 e LQ variando de 0,34-1,9 μg L-1. A precisão inter e intra-dia estavam dentro dos parâmetros de referência, entre 6,3-23,4% e 2,7-18,3%, respectivamente. Para verificar a exatidão ensaios de recuperação em três níveis de fortificação foram realizados e todos os resultados foram superiores a uma recuperação de 70%. Todos os dados indicam que o método é robusto, preciso e confiável. Dos vinte e cinco pesticidas estudados, três apresentaram concentrações abaixo do limite de detecção e treze não foram detectados, indicando a não presença dessas substâncias nas amostras, porém três pesticidas foram detectados com concentração acima do limite máximo permitido pela legislação.
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spelling 2023-09-29T08:43:07Z2023-09-29T08:43:07Z2021-05-06LIMA, Ariana Maria dos Santos. Caracterização dos nutrientes minerais e determinação de pesticidas em hortaliças consumidas na cidade de Salvador, Bahia. 2021. 141 f. Tese (Doutorado em Química) - Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia, Salvador (Bahia), 2021.https://repositorio.ufba.br/handle/ri/37910Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos de determinação de minerais, presente no capítulo I e de pesticidas, no capítulo II, ambos com intuito de avaliar nutricionalmente as hortaliças mostarda e chicória, consumidas na cidade de Salvador, Bahia. No primeiro capítulo, duas gramas das amostras de mostarda e chicória foram digeridas em bloco digestor por duas horas, utilizando 3 e 4 mL, respectivamente, de ácido e 1 mL de peróxido de hidrogênio, os minerais (Ba. Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S e Zn), foram determinados utilizando ICP OES. Para validar o método foram obtidos os parâmetros de mérito, a precisão ficou entre 0,2-8,8%, os valores de LD e LQ foram considerados satisfatórios, e a avaliação da exatidão ficou por conta do uso do CRM NIST 1515 de folhas de maçã, que considerando o teste t e teste F, num intervalo de 95% de confiança confirma a acuraria do método. Foram avaliados os diferentes métodos de cocção: vapor, cozida em fogão convencional e micro-ondas. Com os resultados, foi possível inferir que o processo de cozimento influencia na composição e disponibilidade dos nutrientes, apresentando o padrão de perda de nutrientes: crua>vapor>cozida>micro-ondas, já o PCA e HCA permitiu reconhecer que as amostras que passaram pelo mesmo método de cozimento formaram os quatro grupos distintos, indicando a similaridade das amostras e o LDA permitiu a separação clara de classes entre as amostras de cada tipo de cozimento, com taxas de 100% seletividade, exatidão e sem a presença de falsos positivos ou negativos. No segundo capítulo, foi desenvolvimento um método adaptado usando a técnica de partição por baixa temperatura com o objetivo de determinar vinte e seis pesticidas por CG-MS, consistiu na extração de 4g de amostra previamente maceradas com uma combinação de acetato de atila/água (8:1, v/v), essa mistura agitada em vortex por 10 min, centrifugada por 3 minutos a 300 rpm e levada ao freezer (-20ºC) até congelamento, mais ou menos por volta de 3h. Os resultados obtidos foram satisfatórios com boa linearidade (r2: 9936-0,9994), LD variando de 0,1-0,4 μg L-1 e LQ variando de 0,34-1,9 μg L-1. A precisão inter e intra-dia estavam dentro dos parâmetros de referência, entre 6,3-23,4% e 2,7-18,3%, respectivamente. Para verificar a exatidão ensaios de recuperação em três níveis de fortificação foram realizados e todos os resultados foram superiores a uma recuperação de 70%. Todos os dados indicam que o método é robusto, preciso e confiável. Dos vinte e cinco pesticidas estudados, três apresentaram concentrações abaixo do limite de detecção e treze não foram detectados, indicando a não presença dessas substâncias nas amostras, porém três pesticidas foram detectados com concentração acima do limite máximo permitido pela legislação.In this work, two methods of determination of minerals, present in chapter I and pesticides, in chapter II, were developed, both aiming to nutritionally evaluate mustard and chicory vegetables consumed in the city of Salvador, Bahia. In the first chapter, two grams of mustard and chicory samples were digested in a block for two hours, using 3 and 4 mL, respectively, of acid and 1 mL of hydrogen peroxide, the minerals (Ba. Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S e Zn) were determined using ICP OES. To validate the method, the merit parameters were obtained, the precision was between 0.2-8.8%, the LD and LQ values were considered satisfactory, and the accuracy evaluation was due to the use of the CRM NIST 1515 sheets of apple, which considering the t-test and the F-test, within a 95% confidence interval confirms the accuracy of the method. The different cooking methods were evaluated: steam, cooked in a conventional stove and microwave. With the results, it was possible to infer that the cooking process influences the composition and availability of nutrients, showing the pattern of nutrient loss: raw>steam>cooked>microwave, while the PCA and HCA allowed to recognize that the samples that passed by the same cooking method they formed the four distinct groups, indicating the similarity of the samples and the LDA allowed a clear separation of classes between the samples of each type of cooking, with rates of 100% selectivity, accuracy and without the presence of false positives or negative. In the second chapter, an adapted method was developed using the low temperature partition technique in order to determine twenty-six pesticides by GC-MS, consisting of the extraction of 4g of sample previously macerated with a combination of ethyl acetate/water ( 8:1, v/v), this mixture is vortexed for 10 min, centrifuged for 3 minutes at 300 rpm and taken to the freezer (-20ºC) until freezing, approximately 3h. The results obtained were satisfactory with good linearity (r2: 9936-0.9994), LD ranging from 0.1-0.4 μg L-1 and LQ ranging from 0.34-1.9 μg L-1. The inter and intra-day precision were within the reference parameters, between 6.3-23.4% and 2.7-18.3%, respectively. To verify the accuracy, three-level fortification recovery tests were performed and all results were above a 70% recovery. All data indicate that the method is robust, accurate and reliable. Of the twenty-five pesticides studied, three had concentrations below the detection limit and thirteen were not detected, indicating the absence of these substances in the samples, but three pesticides were detected with concentrations above the maximum limit allowed by legislation.Submitted by Tiago Almeida Alves (secprofnit@ufba.br) on 2023-09-28T14:00:44Z No. of bitstreams: 1 Tese - Ariana Lima - PPG.pdf: 1875439 bytes, checksum: 0710b2027a1b33c6be6fa4b28937be7b (MD5)Approved for entry into archive by Cátia Silva dos Santos (catia.santos@ufba.br) on 2023-09-29T08:43:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Ariana Lima - PPG.pdf: 1875439 bytes, checksum: 0710b2027a1b33c6be6fa4b28937be7b (MD5)Made available in DSpace on 2023-09-29T08:43:07Z (GMT). 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