Catalisadores do tipo SBA-15 e AL-SBA-15 usados na reação de transesterificação do óleo de soja com etanol para produção de biodiesel em reator batelada sem agitação.
Ano de defesa: | 2016 |
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Universidade Federal de Campina Grande
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PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
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Centro de Ciências e Tecnologia - CCT
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Resumo: | O trabalho teve como objetivo preparar peneiras moleculares mesoporosas SBA15 e Al-SBA-15 com diferentes razões Si/Al de 10, 25, 50, 75 e 100 e utilizá-las na reação de transesterificação do óleo de soja com etanol para produção do biodiesel. Os catalisadores SBA-15 e Al-SBA-15 (Si/Al=10) foram selecionados e testados na reação para produzir éster etílico, monoglícerideos, diglicerídeos e glicerol. O método hidrotérmico, em condições estáticas, foi utilizado para sintetizar a peneira molecular SBA-15. A peneira mesoporosa Al-SBA-15 foi preparada por método de síntese direta na SBA-15, e a fonte de alumina utilizada foi a Pseudobohemita (AlOOH). Todas as amostras foram caracterizadas quanto à sua estrutura e textura por DRX e Adsorção física de N2. Além disso, foram caracterizadas por TG/ATD, MEV, FTIR. A acidez gerada a partir da incorporação do alumínio na estrutura da SBA-15 foi avaliada por TPD-NH3. A reação de transesterificação do óleo de soja foi conduzida em reator batelada, sem agitação, durante diferentes tempos de reação, 6, 12, 24 e 48 horas a 200 ºC, utilizando uma relação óleo/álcool etílico 12:1 e 5% de catalisador (SBA-15 e Al-SBA-15 (10)). Os produtos da reação foram caracterizados por Viscosidade Cinemática e Cromatografia Gasosa. O sucesso das sínteses das peneiras moleculares SBA15 e Al-SBA-15 foram evidenciadas por todas as técnicas utilizadas. Todos os materiais foram obtidos com alto grau de ordenação hexagonal evidenciado por DRX, mostraram aspectos do tipo vermicular com aparência de colares entrelaçados, visualizados por MEV e apresentaram isotermas com perfil do tipo IV, características de materiais mesoporosos. O resultado da viscosidade cinemática obtido para SBA-15 com 48 horas de reação (6,49 mm2/s) está próximo da faixa de valores obtido pela norma da Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) e os padrões internacionais de biodiesel ASTM D6751-02 e EN 14214. E o valor da viscosidade cinemática para a Al-SBA15 (10) com 48 horas de reação (10,43 mm2/s) está fora da faixa das normas. Os catalisadores selecionados (SBA-15 e Al-SBA-15 (10)) foram submetidos à reação de transesterificação do óleo de soja com etanol e o catalisador Al-SBA-15 (10) foi mais eficiente que o catalisador SBA-15. O valor da conversão para o catalisador Al-SBA-15 (10) foi de 96,50%. |
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O valor da conversão para o catalisador Al-SBA-15 (10) foi de 96,50%.The present study aimed to prepare mesoporous molecular sieves SBA-15 and AlSBA-15 with Si/Al ratios of 10, 25, 50, 75 and 100 and use them in the transesterification of soybean oil with ethanol for production biodiesel. The catalysts SBA-15 and Al-SBA-15 (Si/Al=10) were selected and tested on reaction to produce ethyl ester, monoglycerides, diglycerides and glycerol. The hydrothermal method under static conditions, was used to synthesize the molecular sieve SBA-15. The mesoporous sieve Al-SBA-15 was prepared by direct synthesis method in SBA-15, and the alumina source used was pseudoboehmite (AlOOH). All samples were characterized in concerning to its structure and texture by XRD and N2 physical adsorption. Moreover, they were characterized by TG/DTA, SEM, FTIR. The acidity generated from aluminum incorporation into the structure of SBA-15 was evaluated by TPD-NH3. The transesterification reaction of soybean oil was carried out in a batch reactor, without stirring, for reaction times of 6, 12, 24 and 48 hours at 200 °C using a 12:1 oil/ethanol relation and 5% of the catalyst (SBA-15 e Al-SBA-15 (10)). The reaction products were characterized by Kinematic Viscosity and Gas Chromatography. The success of the synthesis of molecular sieves SBA-15 and Al-SBA-15 were observed for all the techniques used. All the materials were obtained with a high hexagonal ordering degree, demonstrated by XRD, showed aspects of vermicular type with intertwined necklace appearance, visualized by SEM and showed isotherm with type IV profile, which is a characteristics of mesoporous material. The result of the kinematic viscosity obtained for SBA-15 with 48 hours of reaction (6.49 mm2/s) is close to the range of values obtained by the National Petroleum standard, Natural Gas and Biofuels (ANP) and the international standards of biodiesel ASTM D6751-02 and EN 14214. And the value of kinematic viscosity for Al-SBA-15 (10) with 48 hours of reaction (10.43 mm2/s) is out of the standards range. The selected catalysts (SBA-15 and Al-SBA-15 (10)) was subjected to transesterification reaction of soybean oil with ethanol and the Al-SBA-15 (10) catalyst was more efficient than the SBA-15. The conversion value for the Al-SBA15 catalyst (10) was 96.50%.Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-26T21:20:25Z No. of bitstreams: 1 JANAÍNA CONSTANTINO MARINHO - TESE PPGEQ 2016..pdf: 1825861 bytes, checksum: 4cb88f067137c0851810c2b6480fed29 (MD5)Made available in DSpace on 2018-03-26T21:20:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JANAÍNA CONSTANTINO MARINHO - TESE PPGEQ 2016..pdf: 1825861 bytes, checksum: 4cb88f067137c0851810c2b6480fed29 (MD5) Previous issue date: 2016CapesUniversidade Federal de Campina GrandePÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFCGBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTEngenharia Química.Transesterificação do Óleo de SojaTransesterification of Soybean OilEtanolBiodieselCatalisador Al-SBA-15Catalyst Al-SBA-15Catalisador SBA-15Catalyst SBA-15Reator BateladaBatch ReactorCatalisadores do tipo SBA-15 e AL-SBA-15 usados na reação de transesterificação do óleo de soja com etanol para produção de biodiesel em reator batelada sem agitação.Catalysts of type SBA-15 and AL-SBA-15 used in the reaction of transesterification of soybean oil with ethanol to produce biodiesel in batelata reactor without agitation.20162018-03-26T21:20:25Z2018-03-262018-03-26T21:20:25Zhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/327MARINHO, Janaína Constantino. Catalisadores do tipo SBA-15 e AL-SBA-15 usados na reação de transesterificação do óleo de soja com etanol para produção do biodiesel em reator batelada sem agitação. 2016. 103f. (Tese de Doutorado). Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2016. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/327info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCGinstname:Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)instacron:UFCGORIGINALJANAÍNA CONSTANTINO MARINHO - TESE PPGEQ 2016.pdfJANAÍNA CONSTANTINO MARINHO - TESE PPGEQ 2016.pdfapplication/pdf1543750http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/xmlui/bitstream/riufcg/327/3/JANA%C3%8DNA+CONSTANTINO+MARINHO+-+TESE+PPGEQ+2016.pdfd306c1ceaf241cf923326abb915c7737MD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/xmlui/bitstream/riufcg/327/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52riufcg/3272022-11-21 11:49:22.559oai:localhost: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Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bdtd.ufcg.edu.br/PUBhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/oai/requestbdtd@setor.ufcg.edu.br || bdtd@setor.ufcg.edu.bropendoar:48512022-11-21T14:49:22Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG - Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)false |
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