Síntese de catalisadores à base de ferritas Ni-Zn dopada com cobre e avaliação do seu desempenho na reação de transesterificação de óleo vegetal em biodiesel.

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2012
Autor(a) principal: DANTAS, Joelda. lattes
Orientador(a): COSTA, Ana Cristina Figueiredo de Melo. lattes
Banca de defesa: PALIONE, Elíria Maria de Jesus Agnolon., PEREIRA, Kleberson Ricardo de Oliveira.
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Campina Grande
Programa de Pós-Graduação: PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS
Departamento: Centro de Ciências e Tecnologia - CCT
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/10744
Resumo: O Brasil, principalmente a região Nordeste, apresenta uma grande potencialidade para a produção de biocombustíveis, como por exemplo, o biodiesel. Na produção do biodiesel faz-se uso de catalisadores homogêneos e/ou heterogêneos. No entanto, os procedimentos operacionais são de mais fácil execução com o uso dos catalisadores heterogêneos, alem de reduzirem significantemente a poluição ambiental, quando comparado ao uso dos catalisadores homogêneos. Entre os materiais usados como catalisadores heterogêneos, os óxidos metálicos ferrosos são uma importante classe de compostos e, entre eles as ferritas são os materiais mais proeminentes em virtude da sua estrutura de espinélio invertido, que resulta em excelentes propriedades, tais como elevada estabilidade termodinâmica, condutividade elétrica, atividade catalítica e resistência a corrosão. Neste contexto, este estudo objetiva a obtenção de catalisadores heterogêneos a base de ferrita Ni-Zn pura e dopada com concentrações de cobre variando entre 0 < x < 0,4 mol, por meio do método químico da reação de combustão, visando sua utilização no processo de transesterificação do óleo vegetal de soja para produção de biodiesel. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fluorescência de raios-X por energia dispersiva (EDX), espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), analise textural por adsorção de nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), analise termogravimétrica (TG), teor de carbono e medidas magnéticas. Durante as sínteses foram aferidos a temperatura de combustão e o tempo de chama das reações. Os testes catalíticos de bancada foram conduzidos com razão molar 1:20 oleo/metanol, utilizando 4% de massa de catalisador, os produtos reacionais foram caracterizados por cromatografia gasosa. As analises dos resultados revelam que todas as amostras apresentaram a fase unica da ferrita Ni-Zn, com tamanho de cristalito entre 30 e 43 nm, com composição química dos óxidos presentes de acordo com a estequiometria prevista, bandas características do tipo espinélio inverso e com morfologia constituída de aglomerados grandes, na forma de blocos irregulares, não porosos e de aspecto frágil, com exceção da amostra dopada com 0,3 mol de Cu2+ , que apresentou aglomerados de aspecto poroso. As amostras apresentaram valores de área superficial entre 18 e 62 m2.g-1, com classificação dos poros na faixa mesoporosa. Ambas apresentaram boa estabilidade térmica e de forma geral, o aumento da dopagem com Cu2 + na ferrita Ni-Zn favoreceu uma redução na área superficial, uma diminuição do teor de carbono e dos valores de magnetização de saturação. Os testes catalíticos revelaram um excelente e promissor potencial catalítico para todas as composições, com valores de conversão entre 47 e 85%, com exceção da composição dopada com 0,4 mol de Cu2 + , que obteve apenas 4,2% de conversão. Em especial, a amostra dopada com 0,3 mol de Cu2 + apresentou o maior percentual de conversão, de 85% em esteres metílicos (biodiesel), e tal constatação pode ser atribuída possivelmente, entre outros fatores, pela dopagem com Cu2 + , que possibilitou uma diminuição da magnetização de saturação, também pela morfologia porosa apresentada por esta referida amostra, de forma que induziu uma participação mais efetiva do catalisador durante a reação.
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Entre os materiais usados como catalisadores heterogêneos, os óxidos metálicos ferrosos são uma importante classe de compostos e, entre eles as ferritas são os materiais mais proeminentes em virtude da sua estrutura de espinélio invertido, que resulta em excelentes propriedades, tais como elevada estabilidade termodinâmica, condutividade elétrica, atividade catalítica e resistência a corrosão. Neste contexto, este estudo objetiva a obtenção de catalisadores heterogêneos a base de ferrita Ni-Zn pura e dopada com concentrações de cobre variando entre 0 < x < 0,4 mol, por meio do método químico da reação de combustão, visando sua utilização no processo de transesterificação do óleo vegetal de soja para produção de biodiesel. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fluorescência de raios-X por energia dispersiva (EDX), espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), analise textural por adsorção de nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), analise termogravimétrica (TG), teor de carbono e medidas magnéticas. Durante as sínteses foram aferidos a temperatura de combustão e o tempo de chama das reações. Os testes catalíticos de bancada foram conduzidos com razão molar 1:20 oleo/metanol, utilizando 4% de massa de catalisador, os produtos reacionais foram caracterizados por cromatografia gasosa. As analises dos resultados revelam que todas as amostras apresentaram a fase unica da ferrita Ni-Zn, com tamanho de cristalito entre 30 e 43 nm, com composição química dos óxidos presentes de acordo com a estequiometria prevista, bandas características do tipo espinélio inverso e com morfologia constituída de aglomerados grandes, na forma de blocos irregulares, não porosos e de aspecto frágil, com exceção da amostra dopada com 0,3 mol de Cu2+ , que apresentou aglomerados de aspecto poroso. As amostras apresentaram valores de área superficial entre 18 e 62 m2.g-1, com classificação dos poros na faixa mesoporosa. Ambas apresentaram boa estabilidade térmica e de forma geral, o aumento da dopagem com Cu2 + na ferrita Ni-Zn favoreceu uma redução na área superficial, uma diminuição do teor de carbono e dos valores de magnetização de saturação. Os testes catalíticos revelaram um excelente e promissor potencial catalítico para todas as composições, com valores de conversão entre 47 e 85%, com exceção da composição dopada com 0,4 mol de Cu2 + , que obteve apenas 4,2% de conversão. Em especial, a amostra dopada com 0,3 mol de Cu2 + apresentou o maior percentual de conversão, de 85% em esteres metílicos (biodiesel), e tal constatação pode ser atribuída possivelmente, entre outros fatores, pela dopagem com Cu2 + , que possibilitou uma diminuição da magnetização de saturação, também pela morfologia porosa apresentada por esta referida amostra, de forma que induziu uma participação mais efetiva do catalisador durante a reação.Brazil, especially the Northeast, has a great potential for the production of biofuels, such as biodiesel. In the production of biodiesel makes use of homogeneous catalysts and/or heterogeneous. However, the operating procedures are more easily performed with the use of heterogeneous catalysts, besides significantly reducing the environmental pollution as compared to the use of homogeneous catalysts. Among the materials used as heterogeneous catalysts, the metal oxides are ferrous an important class of compounds and, among them the ferrite materials are more prominent due to their inverted spinel structure, which results in excellent properties, such as high thermodynamic stability, electrical conductivity, catalytic activity and corrosion resistance. Against this background, this study aimed at obtaining the heterogeneous catalysts based on Ni-Zn ferrite pure and doped with copper concentration ranging between 0 < x < 0.4 mol, via the chemical method of combustion reaction, for their use in transesterification process of vegetable soybean oil for biodiesel production. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), fluorescence spectroscopy, Xray energy dispersive (EDX) spectroscopy, infrared Fourier transform (FTIR), textural analysis by nitrogen adsorption (BET) , scanning electron microscopy (SEM/EDS), thermogravimetric analysis (TG), carbon and magnetic measurements. During the syntheses were measured combustion temperature and flame length of the reactions. The catalytic tests were conducted with a bench 1:20 molar ratio oil/methanol, using 4% by weight of catalyst, reaction products were characterized by gas chromatography. Analysis of the results shows that all samples showed a single phase of Ni-Zn ferrite, with crystallite size between 30 and 43 nm with chemical composition of the oxides present according to the stoichiometry expected, characteristic bands of the inverse spinel type and morphology consisting of large clusters, in the form of irregular blocks, non-porous and fragile-looking, with the exception of the sample doped with 0.3 mol of Cu2 + , which showed clusters of porous aspect. The samples showed values of surface area between 18 and 62 m2.g4 , with classification of pores in mesoporous range. Both had good thermal stability and generally, the increased doping with Cu2 + in Ni-Zn ferrite favors a reduction in surface area, a decrease in carbon content and the values of saturation magnetization. The catalytic tests revealed an excellent and promising catalytic potential for all compositions, with conversion values between 47 and 85%, except for the composition doped with 0.4 mol of Cu2 + , which received only 4.2% conversion. In particular, the sample doped with 0.3 mol of Cu2 + had the highest percentage of conversion of 85% in methyl esters (biodiesel), and this finding could possibly be attributed, among other factors, by doping with Cu2 + , which allowed a decrease of saturation magnetization, also by porous morphology shown by this said sample, so that induce a more effective catalyst during the reaction.Submitted by Deyse Queiroz (deysequeirozz@hotmail.com) on 2020-01-07T12:38:44Z No. of bitstreams: 1 JOELDA DANTAS - DISSERTAÇÃO PPGEMat 2012.pdf: 15429192 bytes, checksum: 750e8eaeb2e6436a9d1526d7a5cee2e6 (MD5)Made available in DSpace on 2020-01-07T12:38:44Z (GMT). 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Síntese de catalisadores à base de ferritas Ni-Zn dopada com cobre e avaliação do seu desempenho na reação de transesterificação de óleo vegetal em biodiesel. 2012. 130f. (Dissertação) Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2012. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/10744info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCGinstname:Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)instacron:UFCGORIGINALJOELDA DANTAS - DISSERTAÇÃO PPGCE-Mat CCT 2012.pdfJOELDA DANTAS - DISSERTAÇÃO PPGCE-Mat CCT 2012.pdfapplication/pdf15621008http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/xmlui/bitstream/riufcg/10744/3/JOELDA+DANTAS+-+DISSERTA%C3%87%C3%83O+PPGCE-Mat+CCT+2012.pdf7385008f82fe5b250f658a6de0bb2cbdMD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/xmlui/bitstream/riufcg/10744/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52riufcg/107442022-09-20 15:29:36.738oai:localhost: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Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bdtd.ufcg.edu.br/PUBhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/oai/requestbdtd@setor.ufcg.edu.br || bdtd@setor.ufcg.edu.bropendoar:48512022-09-20T18:29:36Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG - Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)false
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