Desenvolvimento de nanoadsorventes (ZIF-8 E ZIF-67) para remoção de óleo em emulsão o/a: regeneração e reutilização.
Ano de defesa: | 2021 |
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Universidade Federal de Campina Grande
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PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
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Centro de Ciências e Tecnologia - CCT
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Palavras-chave em Português: | |
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Resumo: | Este trabalho teve por objetivo avaliar nanoadsorventes ZIF-8 e ZIF-67 na separação óleo/água emulsionado. Além disso, regenerar os nanoadsorventes utilizados na separação óleo/água, buscando determinar também o número de bateladas consecutivas suportadas. Para tal finalidade, os nanomateriais foram obtidos pelo método de síntese solvotérmico, sendo utilizados os metais zinco e cobalto, respectivamente, com o ligante orgânico 2-metilimidazol (IM) na presença de metanol. Os ZIFs foram caracterizados por uma combinação de técnicas, tais como, Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho (IV), Adsorção Física de N2, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Análise Térmica (TG). Foram realizados testes de estabilidades química na presença da água, com temperatura de 25 °C, variando o tempo de 1 a 7 dias e estabilidade térmica em forno mufla na faixa de temperatura de 200 a 500 °C por 1 hora, com a finalidade de avaliar a resistência estrutural dos nanomateriais. Após esses testes foram realizadas análises de DRX. Em estudos batelada foram avaliadas a influência do pH, a evolução cinética e isotermas de equilíbrio. A regeneração foi realizada com etanol e os ZIFs foram reutilizados em três ciclos de adsorção. Diante dos resultados de DRX obtidos, as estruturas do ZIF-8 e ZIF-67 foram confirmadas. Pela análise textural das estruturas metalorgânicas ZIF-8 e ZIF-67 sintetizadas foram verificadas elevadas áreas superficiais específicas, 1033 e 1143 m²/g, respectivamente. As análises de MEV confirmaram a morfologia dos nanocristais corroborando com as demais análises de caracterização. Os testes de estabilidade química, utilizando água, confirmaram que apesar da dissolução da estrutura cristalina, não foi observada a obtenção da fase amorfa dos ZIFs, pois todos os picos característicos que formam a estrutura dos nanomateriais foram mantidos. As resistências térmicas dos nanomateriais encontradas foram 400 °C para o ZIF-8 e 300 °C, o ZIF-67, respectivamente. Os ensaios de remoção do óleo mostraram maior capacidade de adsorção em pH 7 (neutro) de 1064,4 mg/g para o ZIF-8 e de 1292,07 mg/g para o ZIF-67. O modelo cinético de pseudo-segunda ordem e a isoterma de Langmuir se ajustaram aos dados experimentais. O processo de adsorção ocorreu espontaneamente e de natureza endotérmica com alta desordem da interface sólido-líquido. Os ZIFs regenerados adsorveram o óleo emulsionado no terceiro ciclo de remoção. Os espectros de IV dos ZIFs pós adsorção revelaram picos referentes ao óleo mineral, evidenciando a incorporação das moléculas de óleo nas superfícies dos ZIFs. |
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Para tal finalidade, os nanomateriais foram obtidos pelo método de síntese solvotérmico, sendo utilizados os metais zinco e cobalto, respectivamente, com o ligante orgânico 2-metilimidazol (IM) na presença de metanol. Os ZIFs foram caracterizados por uma combinação de técnicas, tais como, Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho (IV), Adsorção Física de N2, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Análise Térmica (TG). Foram realizados testes de estabilidades química na presença da água, com temperatura de 25 °C, variando o tempo de 1 a 7 dias e estabilidade térmica em forno mufla na faixa de temperatura de 200 a 500 °C por 1 hora, com a finalidade de avaliar a resistência estrutural dos nanomateriais. Após esses testes foram realizadas análises de DRX. Em estudos batelada foram avaliadas a influência do pH, a evolução cinética e isotermas de equilíbrio. A regeneração foi realizada com etanol e os ZIFs foram reutilizados em três ciclos de adsorção. Diante dos resultados de DRX obtidos, as estruturas do ZIF-8 e ZIF-67 foram confirmadas. Pela análise textural das estruturas metalorgânicas ZIF-8 e ZIF-67 sintetizadas foram verificadas elevadas áreas superficiais específicas, 1033 e 1143 m²/g, respectivamente. As análises de MEV confirmaram a morfologia dos nanocristais corroborando com as demais análises de caracterização. Os testes de estabilidade química, utilizando água, confirmaram que apesar da dissolução da estrutura cristalina, não foi observada a obtenção da fase amorfa dos ZIFs, pois todos os picos característicos que formam a estrutura dos nanomateriais foram mantidos. As resistências térmicas dos nanomateriais encontradas foram 400 °C para o ZIF-8 e 300 °C, o ZIF-67, respectivamente. Os ensaios de remoção do óleo mostraram maior capacidade de adsorção em pH 7 (neutro) de 1064,4 mg/g para o ZIF-8 e de 1292,07 mg/g para o ZIF-67. O modelo cinético de pseudo-segunda ordem e a isoterma de Langmuir se ajustaram aos dados experimentais. O processo de adsorção ocorreu espontaneamente e de natureza endotérmica com alta desordem da interface sólido-líquido. Os ZIFs regenerados adsorveram o óleo emulsionado no terceiro ciclo de remoção. Os espectros de IV dos ZIFs pós adsorção revelaram picos referentes ao óleo mineral, evidenciando a incorporação das moléculas de óleo nas superfícies dos ZIFs.This work aimed to evaluate ZIF-8 and ZIF-67 nanoadsorbents in emulsified oil/water separation. In addition, regenerating the nanoadsorbents used in oil/water separation, also seeking to determine the number of consecutive batches supported by the nanoadsorbents. For this purpose, the nanomaterials were obtained by the solvothermal synthesis method, using the metals zinc and cobalt, respectively, with the organic ligand 2-methylimidazole (IM) in the presence of methanol. The ZIFs were characterized by a combination of techniques such as X-Ray Diffraction (XRD), Infrared (IR) Spectroscopy, Physical N2 Adsorption, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Thermal Analysis (TG). Chemical stability tests were carried out in the presence of water, with a temperature of 25 °C, varying the time from 1 to 7 days and thermal stability in a muffle furnace in the temperature range of 200 to 500 °C for 1 hour, in order to evaluate the structural strength of nanomaterials. After these tests, XRD analyzes were performed. In batch studies, the influence of pH, kinetic evolution and equilibrium isotherms were evaluated. The regeneration was carried out with ethanol and the ZIFs were reused in three adsorption cycles. In view of the XRD results obtained, the structures of ZIF-8 and ZIF-67 were confirmed. The textural analysis of the synthesized ZIF-8 and ZIF-67 metalorganic structures showed high specific surface areas, 1033 and 1143 m²/g, respectively. The SEM analyzes confirmed the morphology of the nanocrystals corroborating the other characterization analyses. Chemical stability tests, using water, confirmed that despite the dissolution of the crystalline structure, the amorphous phase of the ZIFs was not obtained, as all the characteristic peaks that form the structure of the nanomaterials were maintained. The thermal resistances of nanomaterials found were 400 °C for ZIF-8 and 300 °C for ZIF-67, respectively. The oil removal tests showed greater adsorption capacity at pH 7 (neutral) of 1064.4 mg/g for ZIF-8 and 1292.07 mg/g for ZIF-67. The pseudo-second order kinetic model and the Langmuir isotherm fit the experimental data. The adsorption process occurred spontaneously and of an endothermic nature with high disorder of the solid-liquid interface. The regenerated ZIFs adsorbed the emulsified oil in the third removal cycle. The IR spectra of the ZIFs after adsorption revealed peaks referring to mineral oil, showing the incorporation of oil molecules on the surfaces of the ZIFs.Submitted by Myleid Lucena (myleid.rafaele@tecnico.ufcg.edu.br) on 2022-05-10T13:43:17Z No. of bitstreams: 1 THIANNE SILVA BATISTA BARBOSA – TESE (PPGEQ) 2021.pdf: 3468795 bytes, checksum: 9138a316394aecd66e8a232f79faf397 (MD5)Made available in DSpace on 2022-05-10T13:43:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 THIANNE SILVA BATISTA BARBOSA – TESE (PPGEQ) 2021.pdf: 3468795 bytes, checksum: 9138a316394aecd66e8a232f79faf397 (MD5) Previous issue date: 2021-11-29CapesUniversidade Federal de Campina GrandePÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFCGBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTEngenharia QuímicaZIF-8 e ZIF-67NanocristaisEmulsão O/AAdsorçãoRegeneraçãoReusoNanocrystalO/W emulsionAdsorptionRegenerationReuseNanoadsorventesSeparação óleo/águaDesenvolvimento de nanoadsorventes (ZIF-8 E ZIF-67) para remoção de óleo em emulsão o/a: regeneração e reutilização.Development of nanoadsorbents (ZIF-8 and ZIF-67) for oil removal in o/w emulsion: regeneration and reuse.2021-11-292022-05-10T13:43:17Z2022-05-102022-05-10T13:43:17Zhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/25080Barbosa, Thianne Silva Batista. Desenvolvimento de nanoadsorventes (ZIF-8 E ZIF-67) para remoção de óleo em emulsão o/a: regeneração e reutilização. 126 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande, Paraíba, Brasil, 2021. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/25080info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCGinstname:Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)instacron:UFCGORIGINALTHIANNE SILVA BATISTA BARBOSA - TESE PPGEQ 2021.pdfTHIANNE SILVA BATISTA BARBOSA - TESE PPGEQ 2021.pdfapplication/pdf3115738http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/xmlui/bitstream/riufcg/25080/3/THIANNE+SILVA+BATISTA+BARBOSA+-+TESE+PPGEQ+2021.pdf807c4f9da8935398f056b5111ee10349MD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/xmlui/bitstream/riufcg/25080/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52riufcg/250802022-11-24 14:44:49.61oai:localhost: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Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bdtd.ufcg.edu.br/PUBhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/oai/requestbdtd@setor.ufcg.edu.br || bdtd@setor.ufcg.edu.bropendoar:48512022-11-24T17:44:49Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG - Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)false |
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Este trabalho teve por objetivo avaliar nanoadsorventes ZIF-8 e ZIF-67 na separação óleo/água emulsionado. Além disso, regenerar os nanoadsorventes utilizados na separação óleo/água, buscando determinar também o número de bateladas consecutivas suportadas. Para tal finalidade, os nanomateriais foram obtidos pelo método de síntese solvotérmico, sendo utilizados os metais zinco e cobalto, respectivamente, com o ligante orgânico 2-metilimidazol (IM) na presença de metanol. Os ZIFs foram caracterizados por uma combinação de técnicas, tais como, Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho (IV), Adsorção Física de N2, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Análise Térmica (TG). Foram realizados testes de estabilidades química na presença da água, com temperatura de 25 °C, variando o tempo de 1 a 7 dias e estabilidade térmica em forno mufla na faixa de temperatura de 200 a 500 °C por 1 hora, com a finalidade de avaliar a resistência estrutural dos nanomateriais. Após esses testes foram realizadas análises de DRX. Em estudos batelada foram avaliadas a influência do pH, a evolução cinética e isotermas de equilíbrio. A regeneração foi realizada com etanol e os ZIFs foram reutilizados em três ciclos de adsorção. Diante dos resultados de DRX obtidos, as estruturas do ZIF-8 e ZIF-67 foram confirmadas. Pela análise textural das estruturas metalorgânicas ZIF-8 e ZIF-67 sintetizadas foram verificadas elevadas áreas superficiais específicas, 1033 e 1143 m²/g, respectivamente. As análises de MEV confirmaram a morfologia dos nanocristais corroborando com as demais análises de caracterização. Os testes de estabilidade química, utilizando água, confirmaram que apesar da dissolução da estrutura cristalina, não foi observada a obtenção da fase amorfa dos ZIFs, pois todos os picos característicos que formam a estrutura dos nanomateriais foram mantidos. As resistências térmicas dos nanomateriais encontradas foram 400 °C para o ZIF-8 e 300 °C, o ZIF-67, respectivamente. Os ensaios de remoção do óleo mostraram maior capacidade de adsorção em pH 7 (neutro) de 1064,4 mg/g para o ZIF-8 e de 1292,07 mg/g para o ZIF-67. O modelo cinético de pseudo-segunda ordem e a isoterma de Langmuir se ajustaram aos dados experimentais. O processo de adsorção ocorreu espontaneamente e de natureza endotérmica com alta desordem da interface sólido-líquido. Os ZIFs regenerados adsorveram o óleo emulsionado no terceiro ciclo de remoção. Os espectros de IV dos ZIFs pós adsorção revelaram picos referentes ao óleo mineral, evidenciando a incorporação das moléculas de óleo nas superfícies dos ZIFs. |
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