Síntese e caracterização: uma abordagem termogravimétrica, espectroscópica e estrutural de complexos de lantanídeos trivalentes La(III), Ce(III) e Pr(III) com um ligante monocarboxilato

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Tenorio, Kátia Veronica
• Orientador(a): Carvalho, Cláudio Teodoro de
• Banca de defesa: Roman, Daiane , Anjos, Ademir dos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal da Grande Dourados
• Programa de Pós-Graduação: Programa de pós-graduação em Química
• Departamento: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Termogravimetria; Raios X; Fluorescência; Lantanídeos
• Palavras-chave em Inglês: Thermogravimetry; X-Rays; Fluorescence; Lanthanides
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1165

No presente estudo foram sintetizados e caracterizados três complexos de lantanídeos (La, Ce e Pr) no estado sólido, na forma de pó cristalino. O complexo de lantânio foi obtido na forma hidratada e os de cério e praseodímio na forma anidra, os quais podem ser representados simplificadamente pela fórmula geral [Ln(DMB)3] com Ln representando os íons lantanídeos trivalentes e DMB o ligante monocarboxilato 3,5-dimetoxibenzoato já desprotonado. As sínteses dos complexos foram realizadas por adição estequiométrica da solução do ligante 3,5-dimetoxibenzoato de sódio, sob agitação, às soluções dos respectivos cloretos ou nitratos dos lantanídeos. Os precipitados obtidos foram lavados, isolados e secos na mesma temperatura, antes de todas as análises. Para a caracterização foram utilizadas as seguintes técnicas: difratometria de raios X em pó (DRX) e refinamento pelo método de Rietveld, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier e reflectância total atenuada (FT-IR/ATR), técnicas termoanalíticas como termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TGA-DSC), análise dos gases desprendidos (EGA) utilizando as técnicas acopladas TGA-DSC/FT-IR. Além dessas caracterizações um estudo prévio de fluorescência também foi realizado. Com esses resultados foi possível elucidar a razão estequiométrica dos complexos como sendo 1:3 metal:ligante sendo que, as estruturas cristalinas foram obtidas na forma de uma rede polimérica nas quais o modo de coordenação obtido foi que os ligantes atuam como quelante e como ponte do ligante. A partir do estudo de fluorescência observa-se que o lantânio como apresenta fluorescência, conforme o esperado, cério atua como supressor de fluorescência e o complexo de praseodímio descoloca a emissão para a região do vermelho.