Determinação de Al, Cr, Fe, Mn, Pb e Zn em amostras de óleo lubrificante automotivo usado por espectrometria de absorção atômica após extração por quebra de emulsão

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Martins, Jefferson Willian
• Orientador(a): Silva, Júlio César José da
• Banca de defesa: Souza, Rafael Arromba de , Costa, Letícia Malta
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Óleo lubrificante usado; Metais de desgaste; Extração por quebra de emulsão; Espectrometria de absorção atômica com chama; Lubricating oil; Wear metals; Emulsion breaking extraction; Atomic absorption spectrometry
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/9940

A presença de espécies metálicas em amostras de óleo lubrificante usado (OL) automotivo é um importante indicador do nível de desgaste sofrido por motores, e pode também atuar como fonte de contaminação ambiental através do sistema de exaustão veicular. Logo, neste trabalho foram otimizados dois métodos de preparo de amostra para determinação de Al, Cr, Fe, Mn, Pb e Zn em amostras de OL usado por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). O primeiro método consistiu na digestão ácida das amostras em chapa de aquecimento, utilizando H2SO4, HNO3 e H2O2 como agentes oxidantes, onde a precisão do método mostrou-se adequada com valores de RSD inferiores a 10%, e a recuperação dos analitos variou de 81,7 a 109,1 %. Porém, este método de digestão apresentou limites de quantificação elevados sendo de 33,3 mgKg-1 (Al), 16,0 mgKg-1 (Cr), 8,3 mgKg-1 (Fe), 6,7 mgKg-1 (Mn), 37,2 mgKg-1 (Pb) e 3,8 mgKg-1 (Zn), não sendo possível a determinação por F AAS de Al, Cr, Mn e Pb nas amostras utilizando este método. O segundo método consistiu na extração dos analitos por quebra de emulsão (EPQE) que ocorre com a quebra da emulsão óleo-água gerada pela agitação da amostra de OL com uma solução ácida de Triton X-114 (solução extratora). Os parâmetros otimizados na EPQE foram: a composição e volume da solução extratora, o procedimento da quebra de emulsão, o tempo de agitação e o solvente orgânico usado a fim de diminuir a viscosidade do óleo. Os melhores resultados obtidos foram: 1,5 mL de solução extratora (6,0 % m/v de Triton X-114, 2,1 molL-1 de HNO3), quebra da emulsão por aquecimento a 80oC, 1,0 minuto de agitação e n-hexano como solvente orgânico. Os limites de quantificação do método de EPQE foram de 0,700 mg Kg-1 (Al), 0,351 mg Kg-1 (Cr), 0,499 mg Kg-1 (Fe), 0,102 mg Kg-1 (Mn), 0,227 mg Kg-1 (Pb) e 0,038 mg Kg-1 (Zn), sendo então um método mais adequado para determinação destes analitos nas amostras de OL por F AAS. O método de EPQE foi aplicado em quatro amostras, onde o teor dos analitos seguiu a ordem Zn > Fe > Al > Mn > Pb > Cr. Esta tendência similar na ordem de concentração dos analitos nas diferentes amostras evidencia que o acumulo destas espécies no OL pode ser proveniente dos mesmos tipos de ligas metálicas utilizadas nos motores veiculares.