Desenvolvimento de método por voltametria de redissolução anódica empregando a eletrodissolução para a determinação de cádmio e chumbo em amostras de eletrodo revestido modelo E6013
Ano de defesa: | 2020 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
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Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
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Programa de Pós-graduação em Química
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País: |
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Palavras-chave em Português: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
Link de acesso: | https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/11733 |
Resumo: | A determinação de cádmio (Cd+2) e chumbo (Pb+2) presentes em amostras de eletrodo E6013 foi realizada empregando a voltametria de onda quadrada com redissolução anódica (VOQRA) e um eletrodo de filme de bismuto (BiFE). Como comparação foi empregada a espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A eletrodissolução foi utilizada em comparação com a digestão ácida em chapa de aquecimento na etapa de preparo de amostras para as determinações de Cd+2 e Pb+2 nas partes metálicas das amostras de eletrodo E6013. Para a eletrodissolução, foi proposto o uso de seringas como cubas eletrolíticas de baixo custo, usando como eletrólito uma combinação das soluções de ácido nítrico (HNO3) 1,0 mol L-1 e ácido clorídrico (HC) 0,1 mol L-1 . Um estudo de carga mostrou que 900 Coulombs foram suficientes para obter uma boa massa eletrodissolvida em um curto período de tempo. A etapa do preparo de amostras por eletrodissolução apresentou taxas de recuperação da ordem de 92,1 a 103,6% para os analitos, mostrando-se melhor em relação à digestão ácida em chapa de aquecimento. A otimização das condições da VOQRA resultou em ganho de sensibilidade em relação às condições iniciais propostas, obtendo nesta técnica limites de detecção instrumentais (L.D) iguais a 0,65 µg L-1 para o Cd+2 e 1,28 µg L-1 para o Pb+2. O método foi aplicado em quatro amostras de eletrodo revestido modelo E6013, e em todos os casos a concentração de Cd+2 estava abaixo do L.D e as concentrações de Pb+2 obtidos por VOQRA foram concordantes a 95% de confiança com os obtidos por ICP-MS. |
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Para a eletrodissolução, foi proposto o uso de seringas como cubas eletrolíticas de baixo custo, usando como eletrólito uma combinação das soluções de ácido nítrico (HNO3) 1,0 mol L-1 e ácido clorídrico (HC) 0,1 mol L-1 . Um estudo de carga mostrou que 900 Coulombs foram suficientes para obter uma boa massa eletrodissolvida em um curto período de tempo. A etapa do preparo de amostras por eletrodissolução apresentou taxas de recuperação da ordem de 92,1 a 103,6% para os analitos, mostrando-se melhor em relação à digestão ácida em chapa de aquecimento. A otimização das condições da VOQRA resultou em ganho de sensibilidade em relação às condições iniciais propostas, obtendo nesta técnica limites de detecção instrumentais (L.D) iguais a 0,65 µg L-1 para o Cd+2 e 1,28 µg L-1 para o Pb+2. O método foi aplicado em quatro amostras de eletrodo revestido modelo E6013, e em todos os casos a concentração de Cd+2 estava abaixo do L.D e as concentrações de Pb+2 obtidos por VOQRA foram concordantes a 95% de confiança com os obtidos por ICP-MS.The determination of cadmium (Cd+2) and lead (Pb+2) present in E6013 electrode samples was performed using anodic redissolution square wave voltammetry (VOQRA) and a bismuth film electrode (BiFE). As a comparison, mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS) was used. Electrodissolution was used in comparison with acid digestion in the heating plate in the sample preparation step for the determinations of Cd+2 and Pb+2 in the metal parts of the E6013 electrode samples. For electrodissolution, the use of syringes as low-cost electrolytic vats has been proposed, using as an electrolyte a combination of solutions of nitric acid (HNO3) 1.0 mol L-1 and hydrochloric acid (HC) 0.1 mol L-1 . A charge study showed that 900 Coulombs were sufficient to obtain a good electrodissolved mass in a short period of time. The stage of preparing samples by electrodissolution showed recovery rates in the range of 92.1 to 103.6% for the analytes, showing better in relation to the acid digestion in the heating plate. The optimization of VOQRA conditions resulted in a gain of sensitivity in relation to the proposed initial conditions, obtaining in this technique instrumental detection limits (LD) equal to 0.65 µg L1 for Cd+2 and 1.28 µg L-1 for Pb+2 . The method was applied to four samples of coated electrode model E6013, and in all cases the Cd+2 concentration was below the LD and the Pb+2 concentrations obtained by VOQRA were in agreement with 95% confidence with those obtained by ICP -MS.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)Programa de Pós-graduação em QuímicaUFJFBrasilICE – Instituto de Ciências ExatasAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICAEletrodissoluçãoEletroquímicaCádmioChumboEletrodos revestidos E6013Voltametria de onda quadradaElectrodissolutionElectrochemistryCadmiumLeadE6013 coated electrodesSquare wave voltammetryDesenvolvimento de método por voltametria de redissolução anódica empregando a eletrodissolução para a determinação de cádmio e chumbo em amostras de eletrodo revestido modelo E6013info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFJFinstname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)instacron:UFJFCC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8805https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/11733/2/license_rdfc4c98de35c20c53220c07884f4def27cMD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/11733/3/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD53ORIGINALbrunoluizmendesfernandes.pdfbrunoluizmendesfernandes.pdfPDFAapplication/pdf922819https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/11733/1/brunoluizmendesfernandes.pdf211adedaaa5890f6f9e6af863bcf7232MD51TEXTbrunoluizmendesfernandes.pdf.txtbrunoluizmendesfernandes.pdf.txtExtracted texttext/plain136337https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/11733/4/brunoluizmendesfernandes.pdf.txt74e8ed7524711d0d085f26cf063af351MD54THUMBNAILbrunoluizmendesfernandes.pdf.jpgbrunoluizmendesfernandes.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1191https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/11733/5/brunoluizmendesfernandes.pdf.jpg4a1f366292419c0e1da53da9af6f3786MD55ufjf/117332020-10-21 04:08:01.491oai:hermes.cpd.ufjf.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufjf.br/oai/requestopendoar:2020-10-21T06:08:01Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)false |
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