Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais
Ano de defesa: | 2012 |
---|---|
Autor(a) principal: | |
Orientador(a): | |
Banca de defesa: | , |
Tipo de documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
Idioma: | por |
Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Juiz de Fora
|
Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-graduação em Química
|
Departamento: |
ICE – Instituto de Ciências Exatas
|
País: |
Brasil
|
Palavras-chave em Português: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
Link de acesso: | https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/2024 |
Resumo: | A cromatografia de íons é a técnica analítica mais utilizada para realizar a determinação de íons em amostras ambientais. Mas, atualmente, a cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico (ion-pair HPLC) tem sido usada para fazer este tipo de análise devido a estabilidade e a eficiência da coluna de fase reversa (FR). ion-pair HPLC é uma técnica mais complexa que a cromatografia de fase reversa, uma vez que o equilíbrio entre o reagente de pareamento iônico (RPI) e a fase estacionário (FE) é lento, a separação é mais sensível às variações de temperatura e pH. Além disso, variações na concentração do RPI também afeta a separação do analito. No ion-pair HPLC, vários parâmetros devem ser otimizados tais como: composição e pH da fase móvel, tipo de RPI (modificação permanente ou dinâmca da FE) e concentração do RPI. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia analítica para separação e quantificação dos ânions cloreto, nitrito, nitrato e sulfato em amostras de água superficial por ion-pair HPLC. O método de separação dos ânions foi otimizado utilizando uma coluna de FR octadecilsilano (C18) com detecção indireta na região do ultravioleta. Durante a execução deste trabalho a composição e o fluxo da fase móvel por eluição isocrática foram estudados, assim com o comprimento de onda de detecção. Foram testados quatros RPI diferentes para compor a fase móvel. A melhor condição de separação dos íons foi alcançada com a utilização do reagente brometo de cetiltrimetilamônio com modificação permanente da FE. Concluído o processo de separação dos ânions a metodologia foi aplicada na análise das amostras de água do Rio Paraibuna (Juiz de Fora, MG). O método apresentou boa exatidão e boa precisão. Os níveis de concentração encontrados nas amostras de água do Rio Paraibuna ficaram a baixo do limite permitido pela legislação brasileira para água utilizada para consumo humano, indicando baixos níveis de contaminação. |
id |
UFJF_90ec0921524baa6f01657823ec797f96 |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/2024 |
network_acronym_str |
UFJF |
network_name_str |
Repositório Institucional da UFJF |
repository_id_str |
|
spelling |
Matos, Maria Auxiliadora Costahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760127P6Semaan, Felipe Silvahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4764905H4Souza, Rafael Arromba dehttp://lattes.cnpq.br/http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4410115Z2Oliveira, Gilvânia Kércia de2016-07-13T16:35:45Z2016-07-112016-07-13T16:35:45Z2012-04-20https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/2024A cromatografia de íons é a técnica analítica mais utilizada para realizar a determinação de íons em amostras ambientais. Mas, atualmente, a cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico (ion-pair HPLC) tem sido usada para fazer este tipo de análise devido a estabilidade e a eficiência da coluna de fase reversa (FR). ion-pair HPLC é uma técnica mais complexa que a cromatografia de fase reversa, uma vez que o equilíbrio entre o reagente de pareamento iônico (RPI) e a fase estacionário (FE) é lento, a separação é mais sensível às variações de temperatura e pH. Além disso, variações na concentração do RPI também afeta a separação do analito. No ion-pair HPLC, vários parâmetros devem ser otimizados tais como: composição e pH da fase móvel, tipo de RPI (modificação permanente ou dinâmca da FE) e concentração do RPI. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia analítica para separação e quantificação dos ânions cloreto, nitrito, nitrato e sulfato em amostras de água superficial por ion-pair HPLC. O método de separação dos ânions foi otimizado utilizando uma coluna de FR octadecilsilano (C18) com detecção indireta na região do ultravioleta. Durante a execução deste trabalho a composição e o fluxo da fase móvel por eluição isocrática foram estudados, assim com o comprimento de onda de detecção. Foram testados quatros RPI diferentes para compor a fase móvel. A melhor condição de separação dos íons foi alcançada com a utilização do reagente brometo de cetiltrimetilamônio com modificação permanente da FE. Concluído o processo de separação dos ânions a metodologia foi aplicada na análise das amostras de água do Rio Paraibuna (Juiz de Fora, MG). O método apresentou boa exatidão e boa precisão. Os níveis de concentração encontrados nas amostras de água do Rio Paraibuna ficaram a baixo do limite permitido pela legislação brasileira para água utilizada para consumo humano, indicando baixos níveis de contaminação.The ion chromatography (IC) is the most widely used analytical technique to perform ion analysis in environmental samples. Nowadays, the ionpair high performance liquid chromatography (ion-pair HPLC) has been used to perform this kind of analysis due to the stability and efficiency of reverse phase (RP) column. The ion-pair HLPC is more complex than the reverse phase chromatography, since the equilibrium between the ion-pairing reagent (IPR) and stationary phase (SP) is slow, the separation is more sensitive to variations in temperature and pH. A variation in the concentration of IPR also affects the separation of the analytes. In ion-pair HPLC, several parameters must be optimized such as: mobile phase (MP) composition, type IPR, the concentration of the IPR in MP and pH of the MP. The present work aims to develop an analytical methodology for the separation and quantification of anions (chloride, nitrite, nitrate and sulfate) in surface water samples from Paraibuna River by ion-pair HPLC. The method of analysis of anions was optimized using RP chromatography column octadecylsilane (C18) with indirect detection in the ultraviolet region (UV). During the execution of this work the composition and flow rate of the MP for isocratic elution were studied as well with the wavelength for detection. We tested four different ion-pairing reagents to from the mobile phase. The best condition for separation of ions was achieved with the use of reagent cetyltrimethylammonium bromide. Once completed, the process of separation of anions the methodology was applied in the analyses of water samples from Paraibuna River. The parameters used for evaluate the accuracy and precision of method presented satisfactory values. The concentration levels found for the anions in the samples were below the limit allowed by brazilian legislation for water used for human consume.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Juiz de ForaPrograma de Pós-graduação em QuímicaUFJFBrasilICE – Instituto de Ciências ExatasCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAIon-pair HPLCÂnionsÁgua de rioIon-pair HPLCAnionsRiver waterDeterminação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiaisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFJFinstname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)instacron:UFJFTEXTgilvaniakerciadeoliveira.pdf.txtgilvaniakerciadeoliveira.pdf.txtExtracted texttext/plain168541https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/2024/3/gilvaniakerciadeoliveira.pdf.txtb97ca76ada1392bfbc8b5331fc245b54MD53THUMBNAILgilvaniakerciadeoliveira.pdf.jpggilvaniakerciadeoliveira.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1212https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/2024/4/gilvaniakerciadeoliveira.pdf.jpgb7c4276e41b0703f75bf9414b2496731MD54ORIGINALgilvaniakerciadeoliveira.pdfgilvaniakerciadeoliveira.pdfapplication/pdf3723488https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/2024/1/gilvaniakerciadeoliveira.pdfb7f5da15fa56d19b7ab5b00c40f91aecMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/2024/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52ufjf/20242019-11-07 11:09:42.756oai:hermes.cpd.ufjf.br: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ório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufjf.br/oai/requestopendoar:2019-11-07T13:09:42Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)false |
dc.title.pt_BR.fl_str_mv |
Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais |
title |
Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais |
spellingShingle |
Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais Oliveira, Gilvânia Kércia de CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Ion-pair HPLC Ânions Água de rio Ion-pair HPLC Anions River water |
title_short |
Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais |
title_full |
Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais |
title_fullStr |
Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais |
title_full_unstemmed |
Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais |
title_sort |
Determinação e avaliação da concentração de ânions por cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico em águas superficiais |
author |
Oliveira, Gilvânia Kércia de |
author_facet |
Oliveira, Gilvânia Kércia de |
author_role |
author |
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv |
Matos, Maria Auxiliadora Costa |
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760127P6 |
dc.contributor.referee1.fl_str_mv |
Semaan, Felipe Silva |
dc.contributor.referee1Lattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4764905H4 |
dc.contributor.referee2.fl_str_mv |
Souza, Rafael Arromba de |
dc.contributor.referee2Lattes.fl_str_mv |
http://lattes.cnpq.br/ |
dc.contributor.authorLattes.fl_str_mv |
http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4410115Z2 |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Oliveira, Gilvânia Kércia de |
contributor_str_mv |
Matos, Maria Auxiliadora Costa Semaan, Felipe Silva Souza, Rafael Arromba de |
dc.subject.cnpq.fl_str_mv |
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
topic |
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Ion-pair HPLC Ânions Água de rio Ion-pair HPLC Anions River water |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Ion-pair HPLC Ânions Água de rio Ion-pair HPLC Anions River water |
description |
A cromatografia de íons é a técnica analítica mais utilizada para realizar a determinação de íons em amostras ambientais. Mas, atualmente, a cromatografia líquida de alta eficiência com pareamento iônico (ion-pair HPLC) tem sido usada para fazer este tipo de análise devido a estabilidade e a eficiência da coluna de fase reversa (FR). ion-pair HPLC é uma técnica mais complexa que a cromatografia de fase reversa, uma vez que o equilíbrio entre o reagente de pareamento iônico (RPI) e a fase estacionário (FE) é lento, a separação é mais sensível às variações de temperatura e pH. Além disso, variações na concentração do RPI também afeta a separação do analito. No ion-pair HPLC, vários parâmetros devem ser otimizados tais como: composição e pH da fase móvel, tipo de RPI (modificação permanente ou dinâmca da FE) e concentração do RPI. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia analítica para separação e quantificação dos ânions cloreto, nitrito, nitrato e sulfato em amostras de água superficial por ion-pair HPLC. O método de separação dos ânions foi otimizado utilizando uma coluna de FR octadecilsilano (C18) com detecção indireta na região do ultravioleta. Durante a execução deste trabalho a composição e o fluxo da fase móvel por eluição isocrática foram estudados, assim com o comprimento de onda de detecção. Foram testados quatros RPI diferentes para compor a fase móvel. A melhor condição de separação dos íons foi alcançada com a utilização do reagente brometo de cetiltrimetilamônio com modificação permanente da FE. Concluído o processo de separação dos ânions a metodologia foi aplicada na análise das amostras de água do Rio Paraibuna (Juiz de Fora, MG). O método apresentou boa exatidão e boa precisão. Os níveis de concentração encontrados nas amostras de água do Rio Paraibuna ficaram a baixo do limite permitido pela legislação brasileira para água utilizada para consumo humano, indicando baixos níveis de contaminação. |
publishDate |
2012 |
dc.date.issued.fl_str_mv |
2012-04-20 |
dc.date.accessioned.fl_str_mv |
2016-07-13T16:35:45Z |
dc.date.available.fl_str_mv |
2016-07-11 2016-07-13T16:35:45Z |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/masterThesis |
format |
masterThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/2024 |
url |
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/2024 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Juiz de Fora |
dc.publisher.program.fl_str_mv |
Programa de Pós-graduação em Química |
dc.publisher.initials.fl_str_mv |
UFJF |
dc.publisher.country.fl_str_mv |
Brasil |
dc.publisher.department.fl_str_mv |
ICE – Instituto de Ciências Exatas |
publisher.none.fl_str_mv |
Universidade Federal de Juiz de Fora |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da UFJF instname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) instacron:UFJF |
instname_str |
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) |
instacron_str |
UFJF |
institution |
UFJF |
reponame_str |
Repositório Institucional da UFJF |
collection |
Repositório Institucional da UFJF |
bitstream.url.fl_str_mv |
https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/2024/3/gilvaniakerciadeoliveira.pdf.txt https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/2024/4/gilvaniakerciadeoliveira.pdf.jpg https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/2024/1/gilvaniakerciadeoliveira.pdf https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/2024/2/license.txt |
bitstream.checksum.fl_str_mv |
b97ca76ada1392bfbc8b5331fc245b54 b7c4276e41b0703f75bf9414b2496731 b7f5da15fa56d19b7ab5b00c40f91aec 43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9b |
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv |
MD5 MD5 MD5 MD5 |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) |
repository.mail.fl_str_mv |
|
_version_ |
1793962538504814592 |