Determinação de resíduo de antibióticos β-lactâmicos e quinolonas em leite por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas

• Ano de defesa: 2024
• Autor(a) principal: Loures, Michelle Daiane de Almeida
• Orientador(a): Oliveira, Marcone Augusto Leal de
• Banca de defesa: Veirano, Gonzalo Suárez , Vaz, Fernando Antônio Simas
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
• Programa de Pós-Graduação: Mestrado Profissional em Ciência e Tecnologia do Leite e Derivados (EPAMIG)
• Departamento: Faculdade de Farmácia
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Antibióticos; Medicamentos veterinários; Leite; Resíduos; Precipitação de proteínas; LC-MS/MS; Veterinary drugs; Antibiotic; Milk; Residue; Protein precipitation
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIA
• Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/16620

A presença de resíduo de antibióticos em alimentos de origem animal tem sido considerada um risco à saúde pública em vários países do mundo. Desta forma, este trabalho apresenta o desenvolvimento e validação de um método rápido e seletivo para quantificação de resíduo de antibióticos β-lactâmicos e quinolonas (Penicilina G, Oxacilina, Cloxacilina, Ceftiofur, Enrofloxacina e Ciprofloxacina, utilizando Dicloxacilina e Sarafloxacina como padrões internos) em leite bovino. O preparo de amostra consistiu de apenas uma etapa de precipitação de proteínas com mistura de solventes orgânicos acetona/acetonitrila 75:25 (v/v) assistida por banho ultrassônico, seguida de centrifugação e injeção em sistema de Cromatografia Líquida de Ultra Performance acoplado à espectrômetro de Massas do tipo Triplo Quadrupolo com ionização por Electrospray (UPLC-ESI-QqQ-MS/MS). A separação ocorreu em 4,5 minutos utilizando uma coluna Acquity UPLC BEH C18 de fase reversa (1,7 µm, 50 mm x 2,1 mm), sendo a fase móvel constituída por solução aquosa de ácido fórmico 0,1% e acetonitrila. O modo de aquisição Multiple Reaction Monitoring (MRM) foi empregado em MS para alta sensibilidade e seletividade. O método foi validado de acordo com os critérios estabelecidos pelo Regulamento de Execução (UE) 2021/808, com recuperações entre 76,3 e 98,9%, coeficientes de variação inferiores a 9% tanto para repetibilidade quanto para reprodutibilidade intralaboratorial, e veracidade no nível de concentração do Limite Máximo de Resíduos variando de 96,9 a 108,7%. Linearidade, seletividade, efeito de matriz, limite de decisão, robustez, limites de detecção e limites de quantificação (LoQ) também foram avaliados, alcançando valores de LoQ tão baixos quanto 0,1 x LMR. O método foi aplicado com sucesso em oito amostras reais de leite coletados em tanques de fazendas comerciais do estado de Minas Gerais.