Metodologia para a determinação de cádmio, cromo e chumbo em tinturas fitoterápicas por análise direta em gf aas
Ano de defesa: | 2020 |
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Programa de Pós-graduação em Química
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Palavras-chave em Português: | |
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Resumo: | Neste trabalho, tinturas fitoterápicas das plantas medicinais Cynara scolymus L, Rhamnus purshiana DC, Maytenus officinalis Mabb, e Mikania glomerata Spreng (Alcachofra, Cáscara Sagrada, Espinheira Santa e Guaco, respectivamente), prescritas pelo sistema de saúde público brasileiro, tiveram os teores de Cádmio, Cromo e Chumbo determinados através da análise direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). A digestão ácida assistida por radiação micro-ondas foi utilizada como preparo de amostra para avaliar a eficiência do método proposto, demonstrando não haver diferenças significativas entre o método proposto e método de referência. Foram obtidas figuras de mérito para ambos os métodos, com valores encontrados de acordo com esperado pela literatura. Destacando que para análise direta a exatidão avaliada obteve-se recuperações adequadas (102 e 109% para o Cr, 104 e 112% para o Cd, 92 e 111% para o Pb,), bem como a precisão em termos de repetitividade (com desvio padrão relativo inferior a 10% para os três analitos). O método proposto também apresentou limites de detecção apropriados para análise de elementos traços, com valores (em µg Kg-1 ) de 0,5; 1,3 e 1,6 para o Cd, Cr e Pb respectivamente. Não foi verificado efeito de matriz significativo e, dessa forma, a calibração externa foi usada para fins de previsão constituindo uma vantagem importante do método desenvolvido considerando aplicações de rotina. Através do preparo de tinturas fitoterápicas a partir das plantas medicinais correspondentes foi avaliada também a transferência desses contaminantes inorgânicos, com Cd transferindo até 120%, Cr até 19% e Pb até 88% do metal presente na matéria-prima até o produto final. Vinte e uma amostras de tinturas fitoterápicas comercias foram então avaliadas, sendo possível detectar a presença de Cd, Cr, Pb em algumas dessas amostras. Os teores variaram para Cd de 0,76 a 40,80 µg Kg-1 , para o Cr de 4,45 a 21,40 µg Kg-1 e de 22,26 a 88,47 µg Kg-1 para o Pb. Os teores destes contaminantes, considerados metais tóxicos ao ser humano, ficaram abaixo dos limites máximos permitidos pela Organização Mundial da Saúde (OMS). A análise direta teve desempenho favorável para determinação de contaminantes inorgânicos em GF AAS com alta frequência analítica e uso reduzido de reagentes e energia. |
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A digestão ácida assistida por radiação micro-ondas foi utilizada como preparo de amostra para avaliar a eficiência do método proposto, demonstrando não haver diferenças significativas entre o método proposto e método de referência. Foram obtidas figuras de mérito para ambos os métodos, com valores encontrados de acordo com esperado pela literatura. Destacando que para análise direta a exatidão avaliada obteve-se recuperações adequadas (102 e 109% para o Cr, 104 e 112% para o Cd, 92 e 111% para o Pb,), bem como a precisão em termos de repetitividade (com desvio padrão relativo inferior a 10% para os três analitos). O método proposto também apresentou limites de detecção apropriados para análise de elementos traços, com valores (em µg Kg-1 ) de 0,5; 1,3 e 1,6 para o Cd, Cr e Pb respectivamente. Não foi verificado efeito de matriz significativo e, dessa forma, a calibração externa foi usada para fins de previsão constituindo uma vantagem importante do método desenvolvido considerando aplicações de rotina. Através do preparo de tinturas fitoterápicas a partir das plantas medicinais correspondentes foi avaliada também a transferência desses contaminantes inorgânicos, com Cd transferindo até 120%, Cr até 19% e Pb até 88% do metal presente na matéria-prima até o produto final. Vinte e uma amostras de tinturas fitoterápicas comercias foram então avaliadas, sendo possível detectar a presença de Cd, Cr, Pb em algumas dessas amostras. Os teores variaram para Cd de 0,76 a 40,80 µg Kg-1 , para o Cr de 4,45 a 21,40 µg Kg-1 e de 22,26 a 88,47 µg Kg-1 para o Pb. Os teores destes contaminantes, considerados metais tóxicos ao ser humano, ficaram abaixo dos limites máximos permitidos pela Organização Mundial da Saúde (OMS). A análise direta teve desempenho favorável para determinação de contaminantes inorgânicos em GF AAS com alta frequência analítica e uso reduzido de reagentes e energia.In this work, herbal tinctures from Cynara scolymus L, Rhamnus purshiana DC, Maytenus officinalis Mabb and Mikania glomerata Spreng, (Artichoke, Cascara Buckthorn, Espinheira Santa and Guaco, respectively) prescribed by the Brazilian public health system (SUS), had their levels of Cd, Cr and Pb determined through direct analysis by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). Acid digestion assisted by microwave radiation was used as sample preparation to evaluate the proposed method efficiency, which showed no significant differences between the proposed and reference methods. Figures of merit were obtained to both methods and the values found were in agreement with literature. The accuracy for direct analysis were evaluated and the recovery levels obtained were suitable (102 and 109% to Cr, 104 and 112% to Cd, 92 and 111% to Pb), as well as the precision in terms of repeatability (with relative standard deviation under 10% to the three analytes). The proposed method also showed appropriate limits of detection for trace elements analysis, with values (in µg Kg-1 ) of 0.5, 1.3 and 1.6 to Cd, Cr and Pb, respectively. No significant matrix effect were observed and, therefore, external calibration was used for purposes of prevision, which constitutes an important advantage of the developed method, considering routine applications. Through herbal tinctures preparation from the correspondent medicinal plants, the transference of these inorganic contaminants were also evaluated, with Cd transferring up to 120%, Cr up to 19% and Pb up to 88% of the metal present in the raw material until the final product. Twenty-one herbal tinctures commercial samples were evaluated, being possible to detect the presences of Cd, Cr and Pb in some of them. The levels varied from 0.76 to 40.80 µg Kg1, from 4.45 to 21.40 µg Kg-1 and from 22.26 to 88.47 µg Kg-1 to Cd, Cr and Pb, respectively. The levels of these contaminants, considered toxic to human being, were under the maximum allowed limit by World Health Organization (WHO). Direct analysis had favorable results for the determination of inorganic contaminants by GF AAS, showing great analycitcal frequency, and decreased use of chemical reagents and energy.porUniversidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)Programa de Pós-graduação em QuímicaUFJFBrasilICE – Instituto de Ciências ExatasAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAMetais tóxicosTintura fitoterápicaAnálise diretaCádmioChumboCromoGF AASToxic metalsHerbal tincturesDirect analysisCadmiumLeadChromiumMetodologia para a determinação de cádmio, cromo e chumbo em tinturas fitoterápicas por análise direta em gf aasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFJFinstname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)instacron:UFJFTEXTagathamerilindeoliveiralopes.pdf.txtagathamerilindeoliveiralopes.pdf.txtExtracted texttext/plain149628https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/12287/4/agathamerilindeoliveiralopes.pdf.txt84dc97bd27788d6e2aa3849cf0a7286bMD54THUMBNAILagathamerilindeoliveiralopes.pdf.jpgagathamerilindeoliveiralopes.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1291https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/12287/5/agathamerilindeoliveiralopes.pdf.jpg6c1a255582c0f1d2c99e691560cde5efMD55ORIGINALagathamerilindeoliveiralopes.pdfagathamerilindeoliveiralopes.pdfPDF/Aapplication/pdf2091805https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/12287/1/agathamerilindeoliveiralopes.pdf6603f02d8b373cc4205e9fce93dc74c5MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8805https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/12287/2/license_rdfc4c98de35c20c53220c07884f4def27cMD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/12287/3/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD53ufjf/122872021-01-29 04:08:09.702oai:hermes.cpd.ufjf.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufjf.br/oai/requestopendoar:2021-01-29T06:08:09Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)false |
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