Análise por injeção em batelada com detecção eletroquímica para determinação de diuréticos em formulações farmacêuticas
Ano de defesa: | 2019 |
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Resumo: | This work aimed to use the BIA injection analysis methodology with electrochemical detection of multiple pulse amperometry (AMP) for determination of furosemide (FRD) and hydrochlorothiazide (HCT) diuretics in pharmaceutical formulations. The determination of these compounds was performed by sequentially applying two potential pulses as a function of time using a 0.04 mol L − 1 Britton-Robinson buffer solution at pH 4.0 as a support electrolyte. FRD was oxidized at +1.10 V, and at +1.30 V there was oxidation of both compounds, and it is necessary to use a correction factor to determine the concentration of HCT. In addition, the measurements showed no surface contamination / passivation of the boron-doped diamond (BDD) working electrode. Under these conditions, after system optimization, the compounds presented linear response range from 2 to 100 μmol L − 1 for HCT (r = 0.9999) and 2 to 300 μmol L − 1 for FRD (r = 0.9993) , good repeatability with DPR less than 5% for n = 30, detection limits of 0.65 μmol L − 1 for FRD and 0.89 μmol L − 1 for HCT, quantitation limits of 1.98 μmol L − 1 for FRD and 1.92 μmol L − 1 for HCT, experimental analytical frequency at 120 injections per hour. The results obtained with the proposed method were compared to those obtained by UV-Vis spectrophotometry, which were statistically similar to a 95% confidence level. |
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The determination of these compounds was performed by sequentially applying two potential pulses as a function of time using a 0.04 mol L − 1 Britton-Robinson buffer solution at pH 4.0 as a support electrolyte. FRD was oxidized at +1.10 V, and at +1.30 V there was oxidation of both compounds, and it is necessary to use a correction factor to determine the concentration of HCT. In addition, the measurements showed no surface contamination / passivation of the boron-doped diamond (BDD) working electrode. Under these conditions, after system optimization, the compounds presented linear response range from 2 to 100 μmol L − 1 for HCT (r = 0.9999) and 2 to 300 μmol L − 1 for FRD (r = 0.9993) , good repeatability with DPR less than 5% for n = 30, detection limits of 0.65 μmol L − 1 for FRD and 0.89 μmol L − 1 for HCT, quantitation limits of 1.98 μmol L − 1 for FRD and 1.92 μmol L − 1 for HCT, experimental analytical frequency at 120 injections per hour. The results obtained with the proposed method were compared to those obtained by UV-Vis spectrophotometry, which were statistically similar to a 95% confidence level.Esse trabalho teve como objetivo usar a metodologia de análise por injeção em batelada – BIA com detecção eletroquímica de amperometria de pulsos múltiplos (AMP), para determinação dos diuréticos furosemida (FRD) e hidroclorotiazida (HCT) em formulações farmacêuticas. A determinação desses compostos foi realizada através da aplicação sequencial de dois pulsos de potenciais em função do tempo usando solução tampão Britton-Robinson 0,04 mol L−1 em pH 4,0 como eletrólito suporte. FRD foi oxidado em +1,10 V, e em +1,30 V houve a oxidação de ambos os compostos, sendo necessário usar um fator de correção para determinar a concentração de HCT. Além disso, as medidas não apresentaram contaminação/passivação da superfície do eletrodo de trabalho diamante dopado com boro (BDD). Nestas condições, após a otimização do sistema, os compostos apresentaram faixa linear de resposta de 2 a 100 μmol L−1 para HCT (r = 0,9990) e 2 a 300 μmol L−1 para FRD (r = 0,9993), boa repetibilidade apresentando DPR menor que 5 % para n = 30, limites de detecção de 0,65 μmol L−1 para FRD e 0,89 μmol L−1 para HCT, limites de quantificação de 1,98 μmol L−1 para FRD e 1,92 μmol L−1 para HCT, frequência analítica experimental a 120 injeções por hora. Os resultados obtidos com o método proposto foram comparados aos obtidos por espectrofotometria UV-Vis, sendo estes estatisticamente semelhantes a um nível de confiança de 95%.Submitted by Sheila MONTEIRO (sheila.monteiro@ufma.br) on 2019-11-07T19:13:58Z No. of bitstreams: 1 EDUARDO-SILVA.pdf: 1543076 bytes, checksum: 834359eaa0be63b0888a02741f96430f (MD5)Made available in DSpace on 2019-11-07T19:13:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EDUARDO-SILVA.pdf: 1543076 bytes, checksum: 834359eaa0be63b0888a02741f96430f (MD5) Previous issue date: 2019-08-02application/pdfporUniversidade Federal do MaranhãoPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCETUFMABrasilDEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCETAnálise de injeção em bateladaFurosemidaHidroclorotiazidaBatch injection analysisFurosemideHydrochlorothiazideFisico-QuímicaEletroquímicaAnálise por injeção em batelada com detecção eletroquímica para determinação de diuréticos em formulações farmacêuticasBatch injection analysis with electrochemical detection for diuretic determination in pharmaceutical formulationsinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMAinstname:Universidade Federal do Maranhão (UFMA)instacron:UFMAORIGINALEDUARDO-SILVA.pdfEDUARDO-SILVA.pdfapplication/pdf1543076http://tedebc.ufma.br:8080/bitstream/tede/2888/2/EDUARDO-SILVA.pdf834359eaa0be63b0888a02741f96430fMD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82255http://tedebc.ufma.br:8080/bitstream/tede/2888/1/license.txt97eeade1fce43278e63fe063657f8083MD51tede/28882019-11-07 16:13:58.447oai:tede2: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Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://tedebc.ufma.br/jspui/PUBhttp://tedebc.ufma.br:8080/oai/requestrepositorio@ufma.br||repositorio@ufma.bropendoar:21312019-11-07T19:13:58Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA - Universidade Federal do Maranhão (UFMA)false |
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