Identificação e discriminação de resíduos de disparo de arma de fogo por fluorescência de raios x por reflexão total, espectrometria de massas com Ionização por paper spray e técnicas quimiométricas

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Luisa Pereira e Ferreira
• Orientador(a): Clésia Cristina Nascentes
• Banca de defesa: Ingrid Tavora Weber, Rodrigo de Almeida Heringer, Rodinei Augusti, Letícia Malta Costa
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Minas Gerais
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Resíduos de disparo de arma de fogo; Munição não tóxica; Fluorescência de raios X por reflexão total; Espectrometria de massas com ionização por paper spray; Análise de componentes principais; Análise discriminante por mínimos quadrados parciais; Gunshot residue; Non-toxic ammunition; Total reflection X-ray fluorescence; Paper spray mass spectrometry; Principal Component Analysis; Partial Least Square Discriminant Analysis
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/1843/35892

A determinação do tipo de munição deflagrada por meio da análise química de resíduos de disparo de arma de fogo (gunshot residue – GSR), que se depositam nas mãos do atirador, é decisiva para confirmação ou exclusão de um suspeito como autor do crime. Nesse contexto, propõem-se métodos para identificar e discriminar GSR de munição convencional e não tóxica (Non Toxic Ammunition – NTA) por Fluorescência de Raios X por Reflexão Total (Total Reflection X-Ray Fluorescence – TXRF), Espectrometria de Massas com Ionização por Paper Spray (Paper Spray Mass Spectrometry – PS-MS), Análise de Componentes Principais (Principal Component Analysis – PCA) e Análise Discriminante por Mínimos Quadrados Parciais (Partial Least Square Discriminant Analysis – PLS-DA). O método por TXRF mostrou-se adequado para identificação de componentes inorgânicos de GSR e para discriminação das amostras em função dos calibres de munição convencional estudados. A eficiência do método foi posta à prova por confronto entre resultados obtidos para amostras de casos reais pela técnica de rotina do Instituto de Criminalística da Polícia Civil de Minas Gerais, Espectroscopia de Absorção Atômica com Forno de Grafite (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy – GFAAS), e também por Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry – ICP-MS). Houve coincidência de mais de 90% entre as classificações das amostras como positivas ou negativas fundadas nos limites praticados pelo laboratório forense, pelas três técnicas. Desenvolveu-se, ainda, um método para análise de resíduos de disparo de arma de fogo orgânicos (organic gunshot residues – OGSR) e inorgânicos (inorganic gunshot residues – IGSR) a partir de uma única amostra coletada com stubs. A detecção de IGSR cumpriu-se com a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada à Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (Scanning Electron Microscopy coupled with Energy Dispersive X-ray Spectroscopy – SEM-EDX), seguida pela detecção e discriminação de OGSR por PS-MS associada a PLS-DA.