Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em café torrado: otimização e validação de método por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas

• Ano de defesa: 2013
• Autor(a) principal: Rafael Pissinatti
• Orientador(a): Scheilla Vitorino Carvalho de Souza
• Banca de defesa: Clesia Cristina Nascentes, Rosemary Gualberto Fonseca A. Pereira, Silvana da Motta
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Minas Gerais
• Palavras-chave em Português: Café torrado; Validação intralaboratorial de métodos; Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos; Espectrometria de massas; Cromatografia gasosa
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/1843/BUBD-9JNKKX

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) compreendem uma classe de compostos orgânicos provenientes da pirólise ou combustão incompleta da matéria orgânica, podendo apresentar características carcinogênicas. A presença de HPAs no café pode ser atribuída à contaminação dos grãos verdes e, principalmente, à formação durante o processo de secagem e torrefação. A importância do café para o Brasil é notória, destacando-se como o maior produtor mundial e o segundo maior mercado consumidor em termos de consumo absoluto. Em razão disso, um método para determinação de HPAs considerados prioritários em café torrado foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram otimizados parâmetros da extração líquida pressurizada e purificação. Para as etapas de detecção e quantificação foi utilizada cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas. A seletividade ficou comprometida para os analitos de menor massa molecular e menor toxicidade: naftaleno, acenaftileno, acenafteno, fluoreno, fenantreno e antraceno. Faixa linear de 0,25 a 4,00 g/kg foi determinada, com atendimento a todas as premissas da regressão linear simples e ausência de efeitos de matriz significativos, exceto para naftaleno e acenaftileno. A precisão foi adequada sob condições de repetibilidade e precisão intermediária, com desvios padrão relativos entre 3,26 e 23,75 % e entre 3,29 % e 33,34 %, respectivamente. Os valores de recuperações médias variaram de 87,08 a 111,28 %. Esses valores, assim como os limites de detecção, limites de quantificação e incertezas atenderam aos critérios de desempenho regulamentados pela União Europeia. O método foi aplicado na análise de amostras comerciais. Das três marcas analisadas, uma apresentou contaminação de até 11,29 ± 2,33 g/kg para o somatório dos HPAs encontrados. Os resultados indicaram a necessidade de estudos subsequentes de investigação dos pontos críticos que levam à contaminação do café torrado brasileiro por HPAs, bem como a implementação de ações de controle e monitoramento.